土壤重金属检测不同消解方法的比较研究

刘 婷

（阳泉市环境保护监测站 山西阳泉 045000）

引言

土壤是生态环境的重要组成部分，是社会可持续发展的物质基础，关系着人民的身体健康。然而，随着工业化的高速发展，人为因素造成土壤重金属污染成为不容忽视的生态问题。快速、准确地监测土壤中的重金属含量，以可靠数据为治理土壤重金属污染提供依据有着重要意义。

1 主要仪器及试剂

连续光源原子吸收光谱仪ContrAA 700（德国耶拿），原子吸收分光光度计TAS-990F（北京普析），微波消解仪TOPEX（屹尧科技），全自动石墨消解仪（北京普立泰科），可调式恒温电热板，聚四氟乙烯坩埚，铜、铅、锌溶液（国家标准物质中心），硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯，试验用水均为超纯水。

2 试验方法

微波消解：称取土壤样品0.2g(GSS-8)，置于微波消解罐，加少量水湿润，加硝酸4mL，氢氟酸2mL，不冒气泡后，加盖装入密封消解罐中静置过夜。运行微波消解程序：步骤1，温度140℃，保温时间5min；步骤2，温度200℃，保温时间25min。待消解温度降至室温，取出并打开消解罐。使用170℃控温电加热器赶酸，加入1mL高氯酸赶酸2h，样品呈淡黄色胶体状取下冷却，加2mL10%硝酸溶液温热溶解残渣，转移至25mL容量瓶中，定容。

电热板消解：称取土壤样品0.2g(GSS-8)，置于聚四氟乙烯坩锅，加少量水湿润，加5mL盐酸浸泡过夜，置于电热板上120℃加热2h，取下稍冷再加入5mL硝酸、2mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖，置于电热板上150℃加热1h，开盖，轻晃坩埚，以便充分消解、防止飞溅。当冒浓厚白烟时，加盖，待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，电热板180℃加热。当内物呈粘稠状且白烟基本冒尽时，取下稍冷，用水冲洗烧杯盖和内壁，加2mL10%硝酸溶液温热溶解残渣，转移至25mL容量瓶中，定容。

石墨消解方法：称取土壤样品0.2g(GSS-8)，置于石墨消解管中，放置在消解架上。使用的方法为：加入 10mL硝酸，加热至120℃维持1h，加入 5mL氢氟酸，加热至140℃维持1h，加入2mL高氯酸，加热至160℃维持1h，继续升温至 180℃，持续 10 min。经过冷却后，定容至25mL。

3 结果与讨论

样品测定：用原子吸收分光光度法测定土壤中铜、铅、锌的含量，结果见表1。

表1 三种消解方法对标样的测定结果

结果分析：由表1可以看出，三种消解方法对GSS-8土壤标样准确度都能满足要求。

微波消解的优点是消解时间较短，用酸量较少，引入的杂质干扰较少，污染较少，安全性较高。缺点是对仪器设备要求较高，消解完成后需要加热赶酸。

电热板消解的优点是仪器设备简单而且检测成本较低。缺点是消解时间长，稳定性较差，消解过程中产生大量酸雾，消解准确性受到外界干扰和实验人员的水平限制，而且安全性较差。

石墨消解的优点是消解时间短，可设置自动升温程序，产生的酸雾较少，可自动加酸、自动定容，避免了人员危险，可处理大批量样品，实验效率较高，容易得较佳实验结果。缺点是对仪器设备要求较高，仪器维护成本高。

结语

综上，微波消解、电热板消解、石墨消解这三种消解方法各有利弊，但是实验结果均能满足要求。因此实验人员在工作中要根据实际情况选择最适合的消解方法。