全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬

2019-07-09郭永童

资源节约与环保 2019年6期

郭永童

（珠江流域水环境监测中心广东广州 510611）

引言

六价铬是地表水环境监测中一个重要水质指标，其毒性比三价铬高出100倍。六价铬易被人体吸收，可通过皮肤接触、消化系统、呼吸道及粘膜等途径侵入人体，并在体内蓄积。科学研究表明六价铬污染对环境与人体健康危害极大，浓度超过10ppm时对水生物有致命危害。六价铬浓度超标的水体可致癌。六价铬形成的化合物具有强氧化作用，会对人体的消化系统、呼吸系统、皮肤及粘膜等造成损害，严重者可引起肺部损害而导致癌变。所以对地表水中的六价铬浓度加强监测是非常必要的，目前《地表水环境质量标准》对地表水水域各类水质六价铬浓度都有明确限值，《生活饮用水卫生标准》规定饮用水中六价铬浓度最高限值为0.05mg/L。

SmartChem200全自动间断化学分析仪工作原理实际上是间隔流动分析（segmented flow analysis，SFA），也称为连续流动分析（continuous flow analysis，CFA），是完全模拟人工比色法，将比色分析法自动化、减少人工的一种分析测试手段。分析仪器将样品、试剂和显色剂加入比色皿中产生颜色反应，样品浓度与颜色成正比关系，由比色计检测透光强度，得到相应的峰值吸光度，再通过标准曲线自动计算得到相应的浓度。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

Smartchem200全自动间断化学分析仪（法国Alliance集团公司），万分之一电子天平（Mettler Toledo）；0.45μm滤膜过滤装置。

氢氧化钠：4g/L。

氢氧化锌共沉淀剂：

硫酸锌：8%（m/V）硫酸锌溶液，8g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于100ml水中。

氢氧化钠：2%（m/V）溶液，称取2.4g氢氧化钠溶于120ml水中。

氢氧化锌共沉淀剂：用时将8%（m/V）硫酸锌溶液跟2%（m/V）溶液两溶液混合。

针洗液：1mL针洗液溶解于2000mL蒸馏水中，摇匀。

试剂 CrA：称取0.2g二苯碳酰二肼（C13H14N4O），加入100mL100%丙酮彻底摇匀直至其全部溶解，转移到1000mL容量瓶，另取50mL浓硫酸缓慢地加入到800mL蒸馏水中，待其冷却。将此酸溶液加入至先前1000mL容量瓶内，用蒸馏水稀释定容，必要时将配好试剂过滤使用。

六价铬标准工作液：0.2mg/L。

实验所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。

1.2 样品处理方法

样品应用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品pH值约为8，并在采集后尽快测定，不要超过24h。

一般样品经0.45μm的滤膜装置处理后测定。对于混浊、色度较深的样品采用锌盐沉淀分离法。取适量样品于150ml烧杯中，加水50ml。滴加氢氧化钠溶液调节pH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8～9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。

1.3 实验原理及方法

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长550nm处进行分光光度测定。

全自动间断化学分析仪配备自动稀释母液的功能，将配好的标准母液和相应的反应试剂置于仪器对应的试剂位，根据实验配制工作曲线要求，在仪器操作系统界面输入相应的稀释倍数，就可以得到分析需要的标准系列溶液，接着启动仪器分析功能，开始按序自动分析样品。

1.4 分析参数设置

分析参数有滤光片波长、样品量、试剂量、延迟时间和读数时间，各项目具体参数见表1。

表1 全自动间断化学分析仪六价铬分析参数

2 结果与讨论

2.1 线性关系、检出限和精密度

按照实验方法及仪器功能，Smartchem200全自动间断化学分析仪可自动配制浓度为 0.00、0.005、0.01、0.02、0.05、0.08、0.10mg/L的六价铬标准溶液，六价铬浓度在0.01～0.10mg/L范围内呈良好的线性相关，线性回归方程为Y=0.3204X-0.0002，相关系数为0.9995，方法检出限为0.001mg/L，校正曲线如图1所示。实验重复测定了六价铬的标准参考物质（GBW（E）080197），实验结果RSD（%）为1.03%，测定结果为0.251mg/L，在标准物质0.258±0.013 mg/L 范围内。