酿酒原辅料水分测定方法的适用性研究

郭乾玲，怀闪闪，汤有宏，孙珍坤

（1.安徽古井贡酒股份有限公司，安徽亳州236820；2.安徽润安信科检测科技有限公司，安徽亳州236820）

水是粮食中重要的化学成分之一。水分含量过高浪费运力与仓容，促使粮油的生命活动旺盛，容易引起粮食发热、霉变、生虫及其他生化变化，而粮食中的水分含量过低，减少了粮食重量，影响了粮食品质[1]。粮食中的水分不仅是粮食籽粒本身生命活动和保持其色、气、味及食用品质所必需的,也是储存加工工艺中重要的技术参数,同时还是粮食在商业环节中以质论价的重要依据,在粮食的收购、销售、调拨中,水分含量也是其质量标准中一项重要的限制性项目。因此,准确的水分测定对粮食的安全储藏和加工生产,以及购、销、调拨等方面都有着很重要的意义[2]。

在白酒酿造实际生产中也是如此，俗话说“好粮酿好酒”，在白酒酿造的实际生产中，酿酒原辅料的好坏直接影响着白酒的质量和出酒率[3]，而水分含量作为酿酒粮食品质的重要指标,也是收购、存储、运输以及加工等环节的重要参考标准[4]。在检测过程中若要保证检测结果的准确性，关键控制要素之一就是对检测方法的准确性和检测结果的有效性实施掌控[5]。

本研究采用国标GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中第一法，即101～105℃直接干燥法测定酿酒原料及辅料水分，通过重复性测定以及不同人员间比对实验来验证其方法应用于酿酒原辅料水分测定的实用性、重复性、准确性、可行性和可靠性。

1 材料与方法

1.1 材料及仪器

实验材料：糯米、大米、小麦、高粱、玉米、稻壳，本公司生产用原料。

仪器设备：扁形铝制或玻璃制称量瓶，电热恒温干燥箱，干燥器(内附有效干燥剂)，电子天平(感量为0.1 mg)，分样器。

1.2 验证方法

采用国标GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中第一法，即101～105℃直接干燥法测定酿酒原料及辅料水分，验证该方法的重复性以及人员间对比，精密度符合国标GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中的要求。

1.3 测定方法

1.3.1 方法原理

利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101～105℃下采用挥发方法测定食品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数据计算出水分的含量[6]。

1.3.2 样品制备

按照国标GB 5491中的规定进行扦样和分样，按照国标GB/T 5494中的规定除去样品中的杂质。从混合均匀的试样中分取约50 g样品粉碎（除去大样杂质和矿物质，粉碎细度要求通过1.5 mm圆孔筛的不少于90%）作为检验用试样。

1.3.3 测定步骤

定温：调节烘箱温度待其稳定在101～105℃。

烘干恒重称量瓶：取干净的扁形铝制或玻璃制称量瓶，置于温度为101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h取出，盖好盖子置于干燥器内冷却0.5 h至室温，取出称重（W0），并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

称取试样：称取已粉碎混合均匀的样品2～10 g（精确至0.0001 g）,置于已恒重的称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样,厚度不超过10 mm，加盖。

烘干试样：将已精密称定的试样置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜放在瓶边，干燥2～4 h后，盖好盖子取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1 h后，盖好盖子取出，置于干燥器内冷却0.5 h后称其重量(W2)。并重复以上操作至前后两次质量之差不超过2 mg即为恒重（两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值）。

式中：W0—称量瓶重，g；

W1——烘前试样和称量瓶重，g；

W2——烘后试样和称量瓶重，g。

精密度：在重复性条件下获得2次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的10%，求其平均值，即为测定结果。

2 结果与分析

2.1 验证其方法的重复性

采用国标GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中第一法，即直接干燥法，由同一人员分别对糯米、大米、小麦、高粱、玉米、稻壳进行平行测定6次，测定其水分含量，验证其方法的重复性，结果见表1。

表1 原辅料水分测定结果 (%)

由表1数据分析得，由同一人员分别对糯米、大米、小麦、高粱、玉米、稻壳进行平行测定6次，绝对差值均不超过算数平均值的10%，依据国标GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中的判定标准可知，其方法重复性满足实验要求。

2.2 验证人员间对比结果

采用国标GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中第一法，即直接干燥法，由同一实验室不同人员分别对糯米、大米、小麦、高粱、玉米、稻壳进行测定其水分含量，人员间对比结果见表2。

表2 不同人员测定原辅料水分的结果 (%)

由表2数据分析得，由同一实验室不同人员分别对糯米、大米、小麦、高粱、玉米、稻壳进行测定其水分含量，绝对差值均不超过算数平均值的10%，依据国标GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中的判定标准可知，其人员对比满足实验标准要求。

3 结论

以上验证实验结果表明：本公司实验室采用国标GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中第一法，即101～105℃直接干燥法，测定酿酒原粮和辅料的水分含量，按该方法标准要求试验，能够较为准确、简便的测定酿酒原辅料水分含量。该方法具有较好的实用性、准确性、可行性和可靠性，即国标GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中第一法，即101～105℃直接干燥法在本公司实验室适用且有效。