工业碳酸二甲酯的色谱分析

洪淑翠

[摘要]利用岛津气相色谱分析仪对工业碳酸二甲酯进行了色谱分析，并讨论了称样量，分析器具等对分析结果的影响

[关键词]色谱分析 碳酸二甲酯 称样量

1前言

碳酸二甲酯（简称DMC）是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品，具有良好的反应活性，属于无毒或微毒化工产品。因此，一方面DMC有望在诸多领域全面替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面，以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用。

本文采用岛津GC 2010Plus气相色谱分析仪对碳酸二甲酯进行了色谱分析。

2实验部分

2.1实验原理

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。當组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

2.2试剂与仪器

碳酸二甲酯样品（纯度≥99.9%）;丙酮

岛津GC 2010Plus气相色谱分析仪;电子天平（分度值0.0001g）;5ml塑料微量注射器

2.3实验方法

2.3.1含量分析

启动色谱分析仪，用带有自动进样器的岛津GC 2010Plus气相色谱分析。将样品瓶放到合适的瓶位，第一个瓶位为丙酮，第二个瓶位为废液瓶，第三个为样品瓶。提交“碳酸二甲酯方法”开始色谱分析工作，谱图采集时间27min。

2.3.2色谱图及修峰规则

（1）给谱图加载方法

（2）删除干扰峰：保留时间为1.4min的峰为进样峰（一般为第一个出峰）应删除;保留时间为2.8-2.9min的峰是丙酮峰，将此溶剂峰删除;另外将因基线波动等误判上的峰删掉不计。

（3）检查主峰的峰面积、丙酮峰的高度：DMC的峰面积正常值应为3.9-4.1亿（9位数）。丙酮的峰高的正常范围是300-1000微伏。

2.3.3碳酸二甲酯水分分析

（1）取出已经干燥好的的5mL塑料注射器、0.9mm×80mm针头和密封垫。将针头和注射器组装好，保证牢固密封。

（2）用注射器从液体采样器水分样品取样口处吸取样品，针头插入取样口深度4-5cm（针头长度的1/2），用样品涮洗注射器三次后吸取1.5-2mL样品。

（3）迅速用干燥的滤纸将针头擦干净，并用密封垫密封。

（4）将塑料注射器放置到万分之一天平上，检查注射器是否完全放置在天平托盘上面，是否与托盘以外的位置接触。确认没有问题、天平读数稳定后清零。

（5）将注射器内样品注入到微量水分测定仪中，针头需要在电解液液面以下，进样时间在10秒左右，记录实测水分，精确到0.1ug。

（6）拔出注射器，将针头擦干净，用密封垫密封好。在万分之一天平上称重，记录进样重量m，精确到0.0001g。

（7）取两次平行结果的平均值作为样品水分含量，参与结果计算的两个平行结果差值应小于两个结果平均值的20%。

2.3.4碳酸二甲酯色度的测定

利用铂-钴比色法测定，先用试样将空比色管涮洗至少三遍，每次涮洗的试样约10mL，然后向涮洗后的比色管中注入与标准比色液相同量的试样，用滤纸将比色管的外壁擦拭干净，将比色管放到比色管架上，在其左右两侧各放一色度相近的标准比色溶液，从上往下观察，比较试样与标准比色溶液的颜色，提出最相近的标准比色溶液，该标准比色溶液的色号即为试样的色度。如果很难确定试样的色度，则用标准比色溶液按照从大到小的原则进行比较，直至找出最接近的色号。如果试样的颜色与任何标准比色溶液都不相符，则根据可能估计一个色号，并描述观察到的颜色。

3结果与讨论

3.1称样量对水分测定的影响

经验表明，滴定管中部刻度最为均匀，误差最小，所以需要选择适中的称样量。不同称样量的水分测定结果如表3-1所示：由表3-1可知，当称样量为2.0g时，测定结果最接近于准确值，准确度最高，这正与滴定管中部刻度误差最小相关符合。

3.2分析器具对含量的影响

色谱分析过程中，应器具专用、置换充分。进样针和色谱瓶应充分涮洗：水分用的进样针涮洗次数5-8次，色谱小瓶涮洗次数为5次，手动进样时其进样针外洗5次，内洗5次。专用器具不得混用。一旦出现混用或者污染的情况则必须将分析器具清洗干净后再使用，否则将影响分析结果的准确性。

3.3分析器具对色度的影响

在色度分析实验中需用到比色管，滤纸等工具，这些器具都是易脏器具。在实验前应查看比色管是否洁净、下方垫的滤纸是否被污染。若比色管不干净，则必须将比色管清洗干净后再分析，如果滤纸不洁净需重新更换。如果有备用比色管可以更换一根同一型号的干燥洁净的比色管再进行分析。观察色度前后分析是否一致。如果一致说明分析色度的器具不存在干扰因素。如出现异常需检查比色液是否出现异常。

4结论

通过对以上实验结果分析可以看出，在碳酸二甲酯含量分析实验中采用岛津毛细柱进行分析，色谱仪采用阶段升温，毛细柱柱效高，用量少，出峰快，可对已知样品中的成分充分的分离。在测定其水分时称取样品质量在2g左右准确度最高。