铁矿石物相分析中硅酸铁的分析方法研究

蒋莉

（新疆矿产实验研究所 乌鲁木齐 830000）

铁矿石物相分析主要研究铁矿石中铁元素的赋存状态，用于在工业生产中评价铁矿床的经济价值，铁矿石中的硅酸铁，是含铁硅酸盐矿物的总称，因其在自然界的分布极广、种类繁多，所以在常见的各种类型的铁矿床中普遍伴生含铁的硅酸盐矿物，硅酸铁在目前虽然仍属于不可用的含铁矿物，但因科研与生产实际的特殊需要，显示出对其进行检测的重要性，所以硅酸铁矿物相成为铁矿石化学物相分析中的必测项目之一。

目前我们常采用的铁矿石物相分析系统法，即一份试料分离出磁性部分，再将非磁性部分分别除去菱铁矿、赤褐铁矿、黄铁矿后的残渣为硅酸铁（1）。这个分析流程对于一些含绿泥石类、闪石类、石榴子石或者云母类硅酸铁非常不适宜，在用选择性溶解法分离其他铁矿物时，尽管把溶剂的酸度控制到最低限度，仍未能避免一部分硅酸铁的溶解。鉴于准确测定硅酸铁的必要性，前人研究了多种单独分离硅酸铁的方法，其中最常用的是木炭还原法和氢气还原焙烧法。本文对木炭还原法测定硅酸铁在实验室的具体应用进行了实验研究。

方法基于木炭粉在600℃-700℃时可将赤铁矿、褐铁矿等还原成具有磁性的氧化物，而石榴子石、辉石、闪石类硅酸铁则不被还原，借助磁选法将硅酸铁与其他铁矿物分离，从而获得硅酸铁的含量。

1 实验方法

称取0.2000g试样于30mL瓷坩埚中750℃氧化焙烧30min，取出、冷却后加入木质炭粉1.0g玻璃棒混匀，盖上坩埚盖，于马弗炉中650℃焙烧30min，取出，待冷却后将试料转入250mL烧杯中，加水50-60mL，用包有铜套的条形磁铁进行磁选分离，磁性部分为除去硅酸铁外其他所有铁矿物量之和，用总铁量减去此铁量，即为硅酸铁之铁量。

2 结果与讨论

2.1 炭粉的选择

用木质炭粉、活性炭、石墨碳粉按照实验方法进行还原性焙烧，从实验结果可以看出木质炭粉的还原效果最好，活性炭粉可能材质问题，还原性不如木质炭粉，石墨碳粉的还原性更低，所以建议使用木质炭粉。实验结果见表1。

表1 加入不同炭粉对赤、褐铁矿还原性的结果比较

2.2 使用木炭粉应注意的问题

木炭粉易吸潮，吸潮后严重影响还原性，应存放于干燥器中；因为木炭粉与试样的还原反应是固相之间的反应，所以在还原焙烧前须将木炭粉与试样拌匀，否则还原效果差。

2.3 含有菱铁矿和黄铁矿的矿石预焙烧对硅酸铁测定的影响

矿石中的硫化物和碳酸盐（菱铁矿）在磁化焙烧中若不能全部转化为氧化物，就不能被炭粉还原成磁性矿物，导致硅酸铁结果偏高。当矿石中含有铁的硫化物和碳酸铁矿物时，须预先在700℃-800℃焙烧，使其分解并全部转化成氧化物，然后进行还原。取ω（菱铁矿中Fe）/10-2=2.0、ω（硫化铁中Fe）/10-2=0.7的铁矿石标准样品（GBW07272）分别进行“不焙烧直接还原实验”和“预焙烧再还原实验”，结果发现若矿石中含有菱铁矿和硫化铁矿物，不经焙烧直接还原，硅酸铁结果偏高200%以上，见表2。

表2 矿石中菱铁矿、硫化铁预焙烧与否对硅酸铁的影响

2.4 还原焙烧温度对硅酸铁结果的影响

还原焙烧时温度对磁选回收率影响较大，实验中发现当还原焙烧温度低于600℃和超过700℃时，磁性矿物磁选回收率偏低，所以本实验选择还原焙烧温度为650℃。设计实验如下：取ω（赤、褐铁中Fe）/10-2=44.7的铁矿标准样品（GBW07274）分别进行不同温度下的还原焙烧实验，再对焙烧后的样品进行磁选、测定铁含量结果见表3。

表3 还原焙烧温度对磁选结果的影响

从表中可以看出，650℃时的磁选结果最好，所以本实验确定的还原焙烧温度即为650℃。

2.5 样品粒度的影响

磁选分离方法由于受到矿物粒度和共生关系的影响，有时并不够理想，当一些细小颗粒的硅酸铁与磁性较强的矿物呈连生体时，容易被作为磁性矿物磁选上来，导致硅酸铁结果偏低。因为实验最后是利用磁选法将硅酸铁与磁性氧化铁矿物分离，所以一定要将试样磨细到单体解离的程度。