牛蹄塘组与龙马溪组页岩细观结构特征研究

陈天宇，李荣艳，周 密，王泽栋，肖智方，郑江捷

(东北大学深部金属矿山安全开采教育部重点实验室，辽宁 沈阳 110819)

随着常规天然气的日益开发与消耗，非常规天然气的开发迫在眉睫。页岩气是一种以游离或吸附状态赋存于页岩层或泥岩层中的非常规天然气，它具有开采寿命长、生产周期长的特点。我国页岩气储量居世界首位，但我国对页岩气的勘探开发起步较晚，对页岩气的开采的基本理论研究还比较薄弱，相比于美国、加拿大等国家，开采技术相对落后[1-3]。

页岩内部结构及孔隙特征是影响气体运移的关键因素，孔隙发育特点及孔隙度是影响页岩气产量的重要因素。目前，许多学者针对页岩孔隙特征开展了大量的研究。部分学者根据孔隙发育位置、大小确定了孔隙分类方案，分析了不同类型孔隙对页岩储渗性的影响[4-12]；杨超等[11]、蒲泊伶等[12]、郭旭升等[13]分析发现孔隙发育的影响因素与黏土矿物含量、有机质含量成岩演化作用有关；陈尚斌[14]、郭英海等[15]定性研究了页岩微观结构非均质性；许多学者分析了海相与陆相页岩孔隙结构差异性及孔隙发育机制，得出了两种沉积环境下页岩的油气地质特征[8-9]。尽管前人对页岩孔隙结构进行了大量的研究，但是大多侧重孔隙类型的微观定性研究，对页岩孔隙尺寸统计特征及定量方面的研究相对较少。

不同地区页岩沉积环境及经历的地质构造运动均有所不同，导致其内部结构及孔隙特征也有所差异。中国具有勘探开发潜力的页岩气层位主要为龙马溪组页岩与牛蹄塘组页岩[16]，龙马溪组页岩目前已进入实质化页岩气生产阶段，但牛蹄塘组页岩仍处于勘探开发阶段[17]，对比研究两个层位孔隙特征的异同，可以为牛蹄塘组页岩气开发提供理论支撑，对牛蹄塘组页岩气的勘探开发具有重要意义。截至目前，对两个层位页岩开展孔隙特征对比的研究相对较少。

本文通过对龙马溪组页岩和牛蹄塘组页岩进行表观和超景深三维显微镜镜下细观观察，研究两个层位页岩的层理、裂隙及孔隙分布特征；同时提取孔隙信息，分析孔隙分布特征，统计分析孔隙尺寸，并计算与对比分析两组层位页岩的孔隙度。

1 试验样品、仪器及方法

1.1 试验样品及处理方法

试验所用样品为湖南牛蹄塘组页岩及四川龙马溪组页岩。牛蹄塘组的页岩试样采自湖南省常德市常1井附近露头底部的新鲜试样，牛蹄塘组页岩沉积于下寒武统，整体以泥质沉积物为主，有机碳含量高，热演化成熟度高，为高-过成熟度阶段。该组页岩分布广，厚度大，沉积相为深水陆棚-斜坡相，后经过多期构造运动改变[18-20]。龙马溪组页岩采自湖北省宜宾市长宁H10-3井附近露头底部的新鲜试样，龙马溪组页岩沉积于下志留统，为海相沉积，以浅水-深水陆棚沉积环境为主，分布较为稳定，埋藏深，为高-过成熟度阶段，有机质热演化程度高。龙马溪组页岩经过多期构造运动(燕山期-喜马拉雅期)，导致高角度裂隙发育[20-23]。试验前期，将取回的页岩进行钻取、切割及打磨，如图1所示，最后加工牛蹄塘组与龙马溪组页岩各20块进行观察。

试样观察完成后，将试样送往中国石油勘探开发研究院进行X射线衍射全岩矿物成分分析，同时进行有机质含量和成熟度的测试，测试结果见表1，取样附近页岩气井的井下岩芯的平均地化参数也列于表1中[24]。尽管两个地层的脆性矿物含量相差并不悬殊，但两组页岩的矿物类别及其平均含量变化较大，这暗示着两组页岩孔隙结构可能会有所差异。将取回的新鲜页岩样品沿垂直层理方向进行切割，切割后页岩样品需观察的平面进行抛光处理。

1.2 试验仪器及方法

页岩细观观察所用仪器为超景深三维显微镜VHX-2000E。超景深三维显微系统是由日本基恩士(KEYENCE)公司生产的一体化装置，具有观察、记录和测量等系列功能。超景深三维显微系统主要由光学显微镜、摄像机、17英寸的液晶显示器和一个大容量的HDD(hard disk drive)组成。光学显微镜部分可以实现最大倍率为5 000倍的倍率观察，其中摄像机摄像元件最高分辨率可达5 400万像素，能够保证系统实现多种情形下的显微镜观测，进行从宏观尺度的立体成像到微观的详细观察。该系统同时还支持多种预设观测方法，包括透射照明观测、偏光照明观测微分干涉观测等。

1.3 观察方法

首先，用高压喷枪对抛光后的样品表面进行除尘处理，防止页岩表面的附着物影响观察效果；其次，用肉眼进行对页岩表面的层理方向、矿物分布及裂隙发育等特征进行宏观观察；最后，将页岩放置于超景深三维显微镜下进行细观观察。通过超景深三维显微镜自带的孔隙度分析功能计算软件，利用图像的色差及明暗对比度提取页岩孔隙尺寸信息，同时根据提取的孔隙信息进行孔隙度计算，即判别提取样品区域中的孔隙区域，计算孔隙区域面积，进一步计算该区在所提取的部分样品区域所占比例。对同一地区的页岩试样进行随机观察和拍照，孔隙度的计算图片需要大于30张，以保证所提取的孔隙信息具有代表性。

2 页岩层理及裂隙细观特点

在超景深三维显微镜观察下，龙马溪组页岩与牛蹄塘组页岩的微观结构有许多相似点，同时也具有各自的特征。

2.1 页岩层理细观特征

为了清晰表达页岩层理，将图1中可肉眼观察的层理用白色虚线表示，如图1(a)中左上角白色边框中的虚线所示。由图1可以看出，牛蹄塘组页岩表面的层理可通过肉眼观察到；龙马溪组页岩表面无法用肉眼观察到层理的存在，试样表面只能观察到一些切割过程中的划痕。将其进行抛光处理后，转至超景深显微镜下观察，可看到牛蹄塘组页岩主要有灰色黏土矿物、黄铁矿以及白色脆性矿物组成(图2)。为了更清晰地表示矿物组构，文中所有微观图片中用C表示黏土、Py表示黄铁矿、Q表示石英、BM表示脆性矿物、Pma表示大孔、Pmi表示小孔、F表示裂隙。黏土矿物均匀赋存在试样中，黄色及白色脆性矿物多以星点状散布于黏土矿物间，见图2(a)。牛蹄塘组页岩存在矿物富集现象。黄铁矿富集区主要呈现扁平状，富集面积较大。将黄铁矿富集区接续观察，发现黄铁矿富集区整体形成条带状，即为肉眼所观察的层理，如图2(a)与图2(b)中白色线标记所示。这些黄铁矿富集条带还发育许多孔隙，且大孔较为常见，个别孔隙的延长方向与条带延伸方向相平行(图2(d)箭头所指孔隙)。同一层理中还存在孔隙相连接的现象，扁平的孔隙前后相连接，狭窄的连接通道部分被白色脆性矿物所充填，形成整体像串珠状的孔隙段(图2(c))。

相比于牛蹄塘组页岩，龙马溪组页岩的层理发育相对较差，除了试样表面打磨时留下的肉眼无法清晰观察到层理，见图1(b)。将样品移至镜下，其主要由黏土矿物、白色脆性矿物以及极少量的黄铁矿组成。与牛蹄塘页岩试样相比，龙马溪页岩层理多被白色脆性矿物充填，层理区域大孔不发育(图3(a))；同时还可观察到长条状致密黏土矿物与有机质混层发育的层理(图3(b))，其延长方向与脆性矿物充填层理近平行，此类层理胶结程度大，小孔较为发育(图1(c))。相对于牛蹄塘组页岩，龙马溪组页岩层理域孔隙发育较差，孔隙连通性也相对较差。

图1 牛蹄塘组与龙马溪组页岩样品Fig.1 Niutitang and Longmaxi shale samples

图2 牛蹄塘组页岩层理特征Fig.2 Bedding characteristics of Niutitang shale

图3 龙马溪组页岩层理特征Fig.3 Bedding characteristics of Longmaxi shale

根据本次观察结果，与龙马溪组页岩相比，牛蹄塘组页岩沿层理的裂隙及孔隙发育较好，开采过程中，牛蹄塘组页岩沿层理的导流能力更强，气体更易由基质进入裂隙通道。

2.2 页岩裂隙细观特征

页岩中常常含有细小裂隙，由于成因不同使得裂隙的表现形式也有所不同。牛蹄塘组页岩中的裂隙大小不均匀，形状大多是长条状，多因沉积作用而形成，且多沿层理方向分布。层间页理缝是页岩中最基本的缝隙类型，这类缝隙在本次观察的牛蹄塘组页岩中较为常见。牛蹄塘组页岩的层间页理缝主要有两类：一类页理缝周围为普通的页岩成分，主要含黏土矿物，夹杂少量的石英和长石，此类裂隙短而宽，大致呈椭圆形；另一类裂隙沿着层理方向整体成串珠状分布(图4(a))，大的珠状裂隙通过狭长而弯曲的小裂隙连接，这些小裂隙被黄铁矿或石英填充(图4(b))。牛蹄塘组页岩还存在少量成岩收缩缝，主要由于岩石体积收缩而产生。此类裂隙连通性较好，宽度小，分布区域大，其长度可达900 μm(图4(c))。

牛蹄塘组页岩内部构造作用形成的裂隙主要有两类：一类是由黄铁矿与其他矿物形成，此类裂隙狭窄而细长弯曲，是由于页岩中的黄铁矿富集生长使得周围疏松较软的页岩矿物裂开而形成；另一类裂隙周围均为黄铁矿矿物，此类裂隙区域较小，分布较少(图4(d))。需要指出的是，尽管牛蹄塘组可观测到层理及裂隙，但是裂隙在牛蹄塘组页岩中并不常见。

龙马溪组页岩裂隙不发育，仅可见一些细小狭长的成岩收缩裂隙，裂隙已被矿物填充，但整体仍保持连通。原始裂隙边部是一薄层白色石英，中间大部分由致密的黏土矿物填充。在应力作用下还可形成细小裂隙(图4(e))，也可在黏土矿物聚集的区域形成围绕聚集区发育的裂隙(图4(f))。

3 页岩孔隙细观特征

孔隙的大小、形状与分布规律是影响页岩流动通道连通性的重要因素，孔隙连通性直接影响气体运移及最终采收率。根据本次观察结果，依据孔隙发育的位置，龙马溪组页岩和牛蹄塘组页岩孔隙类型主要分为三类：脆性矿物粒间孔、黏土矿物间孔和不同类矿物间孔。

3.1 脆性矿物粒间孔

页岩中的脆性矿物包括石英、方解石、白云石等白色脆性矿物和黄铁矿。脆性矿物粒间孔包括白色脆性矿物粒间孔，黄铁矿粒间孔以及黄铁矿与白色矿物接触粒间孔。

由图5(a)可以看出，在龙马溪组页岩样品中，白色脆性矿物粒较为常见，但矿物间孔不发育。白色脆性矿物多以星点状散布于页岩中，彼此不直接接触，距离较大，无法形成白色脆性矿物粒间孔孔隙。白色脆性矿物也存在局部小范围富集区域，在富集区可观测到少量孔隙；此类孔隙面积小，直径为4 μm左右，占页岩样品孔隙比重较小。相比于白色脆性矿物，黄铁矿在龙马溪组页岩较为少见，多呈单个颗粒或者富集小区域存在于页岩中。黄铁矿在页岩中的排布情况以及含量导致黄铁矿粒间孔极不发育。

由图5(b)可以看出，相比于龙马溪组页岩，牛蹄塘组页岩的白色脆性矿物含量较少，白色脆性矿物粒间孔不发育。但是该地区页岩中可观测到大量黄铁矿富集区，富集区域面积较大。黄铁矿粒间孔较为发育。镜下观察测量统计孔隙面积为30～230 μm2，面积较小(图5(c))，孔隙与孔隙之间连通性差。

脆性矿物具有较高的强度，对页岩储层进行压裂处理后，脆性矿物对裂隙具有支撑作用，使得裂隙可以保持开启状态。龙马溪页岩中脆性矿物均匀分布，在压裂后，其裂纹扩展也相对较为均匀。牛蹄塘组页岩脆性矿物常出现富集区域，压裂后，富集区域的裂纹易形成气体流动的优势通道。

图4 页岩裂隙特征Fig.4 Shale fracture characteristics

图5 脆性矿物粒间孔特征Fig.5 Characteristics of intergranular pores in brittle minerals

3.2 黏土矿物间孔

牛蹄塘组页岩中黏土矿物间孔多呈圆形，孔隙之间大多彼此孤立(图6(a))，也有少数黏土矿物间小孔呈现相互连接状态(图6(b))。该类孔隙直径分布不均匀，最大直径可达95 μm(图6(c))，多数直径分布在15 μm左右。黄铁矿周围可观测到尺寸较大的黏土间孔(图6(d))。

龙马溪组页岩白色脆性矿物含量远大于龙马溪组页岩，黏土矿物与白色脆性矿物交互均匀混杂，黏土矿物间孔相对较少(图6(e))。龙马溪页岩内黏土矿物间孔的直径分布不均匀，其孔隙直径范围为8.5～80 μm，其中10～20 μm直径的此类孔隙居多。

页岩气开采初期的气体来源主要为游离气体，开采后期的气体来源主要为吸附气体。根据观察结果，牛蹄塘组页岩内黏土间孔隙较多，实际储层中，牛蹄塘组页岩内可能存在更多吸附态的甲烷分子，暗示着牛蹄塘组页岩的开采周期会更长。

图6 黏土矿物间孔特征Fig.6 Interpore characteristics of clay minerals

图7 不同矿物粒间孔特征Fig.7 Intergranular pore characteristics of different minerals

3.3 不同矿物粒间孔

黏土矿物将页岩当中除其自身以外的矿物包裹，不同类矿物粒间孔即为脆性矿物与黏土矿物之间接触部分因应力分布产生的孔隙，该类孔隙多围绕脆性矿物产生，其形状依附于脆性矿物的边缘，有环状、港湾状等。该类孔隙在龙马溪组页岩中较为发育，且多为白色脆性矿物与黏土矿物粒间孔，牛蹄塘组页岩的不同类矿物粒间孔多为黄铁矿与黏土矿物粒间孔，也有少部分白色脆性矿物与黏土矿物粒间孔。

牛蹄塘组页岩内不同类矿物粒间孔大小不一，形状各异(图7(a)～(c))，不仅受被包裹的脆性矿物种类和大小的影响，还与页岩内部应力场有关，反映了页岩的沉积环境。该类孔隙常发育在层理以及脆性矿物小富集区，孔隙延长方向与层理方向相一致，其直径分布在20～170 μm之间。在脆性矿物周围，这类孔隙发育形态各异。部分孔隙围绕脆性矿物一周均有发育，且连通性好(图7(a)和图7(b))；部分孔隙只在脆性矿物的一端发育，未延展到脆性矿物的整个边缘(图7(c))。脆性矿物一方面阻碍了孔隙的连通，另一方面也为孔隙起到了支撑作用。

在龙马溪组页岩中，由于白色脆性矿物含量高，与黏土矿物相混杂，不同矿物粒间孔较为发育，此类孔隙占该地区页岩孔隙的60%左右。脆性矿物颗粒聚集形成的半闭合区域中易形成此类孔隙，且多呈圆形、椭圆形(图7(d))、月牙形(图7(e))。此类孔隙的直径分布在5～90 μm之间。

4 页岩孔隙分布及统计特征

为了提取孔隙特征，必须对页岩微观结构特征图片进行数字图像处理。将观察图像中的矿物及孔隙用对应的数字图像来表示，并将图像以数字矩阵的形式存储后，利用计算机对图像的信息进行提取、分析及计算以获得所需要的信息和结果。图像处理主要利用孔隙和矿物反光程度的不同，根据像素点的明暗度将孔隙表征出来。将每个孔隙边缘的像素点中心连接起来，作为孔隙的边界，以计算孔隙的周长和面积；将平面孔隙等效为圆形处理，利用孔隙面积计算孔隙的等效直径。图像处理方法及效果如图8所示。图8(a)中白色方块为孔隙，连接黑色点的折线为勾画的孔隙边界；图8(b)为提取孔隙后的效果图，图中白色点状为圈定出的页岩孔隙边界。

提取的龙马溪组与牛蹄塘组页岩孔隙分布特征如图9所示，图9中白色点状为提取的孔隙。两组页岩的分布特征相似，孔隙多呈孤立状分布，偶见大孔，孔隙之间连通性较差。

图8 图像处理方法及效果Fig.8 Image processing method and effect

图9 龙马溪组与牛蹄塘组页岩孔隙分布特征Fig.9 Pore distribution characteristics of Longmaxi and Niutitang shale pores

将两个层位的40块页岩试样进行随机观察，留取60张孔隙结构观察结果，进行孔隙信息提取和统计。统计结果如图10所示。

图10 龙马溪组与牛蹄塘组页岩孔隙统计特征Fig.10 Statistical characteristics of Longmaxi and Niutitang shale pores

图10为牛蹄塘组及龙马溪组页岩的孔隙直径频率直方图。由图10可以看出，龙马溪组页岩与牛蹄塘组页岩孔隙分布规律相似，直径较小的孔隙出现的频率较高，其中，10～12 μm直径的孔隙出现频率最高。牛蹄塘组页岩中可观察到少量直径大于100 μm的孔隙，而龙马溪组页岩中未观察到此类孔隙。与龙马溪组页岩相比，牛蹄塘组页岩直径小于16 μm与直径大于100 μm的孔隙出现的频率较高，而直径在16～100 μm之间的孔隙出现的频率较低，牛蹄塘组页岩结构更为致密，受小孔控制的作用更为明显。

根据用于提取孔隙特征的细观观察结果可以看出，页岩中脆性矿物所形成的孔隙较小，整体结构较为紧密。黏土类矿物之间所形成的孔隙多集中在8～20 μm之间，这类孔隙在页岩孔缝结构中占主导地位。脆性矿物与黏土类矿物的交界处易形成较大的孔隙，此类孔隙与脆性矿物的发育程度有较大关联，尺寸多大于20 μm。直径大于30 μm的孔隙，多为层理之间的特殊孔隙。页岩孔隙特征统计结果表明：页岩孔隙结构主要由细密小孔主导，细密小孔结构是导致页岩致密、低渗的内因。细密小孔结构多发育于黏土矿物之间，黏土矿物易于吸附甲烷分子产生膨胀，导致黏土矿物间的结构更为致密。

龙马溪组与牛蹄塘页岩的孔隙度统计结果如图11所示。牛蹄塘组样品的孔隙度范围为7.48%～13.44%，平均值为9.59%。龙马溪组样品的孔隙度范围为10.03%～15.79%，平均值为12.09%。与牛蹄塘组页岩相比，龙马溪组页岩的孔隙度更高，意味着龙马溪组页岩可能具有更高的渗透率。牛蹄塘组页岩的低孔隙意味着在开采过程中，牛蹄塘组页岩基质内的气体流动更为困难，为实现气体采收，必须有更好的储层增产措施。

图11 龙马溪组与牛蹄塘组页岩孔隙度Fig.11 Porosity of Longmaxi and Niutitang shale

5 结 论

1) 龙马溪组页岩层理与裂隙发育较差，裂隙大部分被黏土及脆性矿物填充；牛蹄塘组页岩具有明显的沿层理发育的裂隙，这些裂隙连通周围的孔隙，使得游离状态和吸附状态的页岩气转换速率提高，更有利于气体沿层理运移与流动。

2) 龙马溪组页岩和牛蹄塘组页岩内均发育有脆性矿物粒间孔、黏土矿物间孔以及不同矿物粒间孔。牛蹄塘组页岩主要发育黏土矿物粒间孔和不同矿物粒间孔，可观测局部存在较大孔隙。龙马溪组页岩中主要发育不同矿物粒间孔，此类孔隙所占比重大，在龙马溪组页岩内广泛分布。龙马溪组页岩内未观测到大于100 μm的孔隙。

3) 龙马溪组页岩与湖南牛蹄组页岩内孔径小于20 μm的孔隙出现的频率较高，该尺寸孔隙主要由黏土类矿物所形成。相对于牛蹄组页岩而言，龙马溪组页岩直径小于20 μm的孔隙频率较低。龙马溪组页岩孔隙度度平均值为12.09%，牛蹄塘组页岩孔隙度平均值为9.75%。牛蹄塘组页岩更为致密，在实际开采中，需要更好的储层增产措施，才能实现商业化生产。