离子色谱法检测复混肥中的硫含量
2019-06-18
(湖北大峪口化工有限责任公司,荆门 431910)
复混肥中的硫是植物必需的营养元素,它可促使经济作物达到持续优质高产,改善农产品外观和口感,延长农产品的贮存时间。目前复混肥料中硫的测定采用的是重量法,GB/T 19203—2003《复混肥中钙、镁、硫含量的测定》或HG/T 4851—2016《硝基复合肥硫含量的测定》[1,2],两种方法的原理均为试样在酸性溶液中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀,经过沉淀陈化、过滤、洗涤、烘干冷却后称重。重量法检测中要用到十几种化学试剂,且操作步骤烦琐,耗时长,测定一个样品至少需4个小时,笔者通过大量实验,通过用离子色谱检测复混肥中的硫酸根[3],然后再换算成硫含量,操作过程中不需要加入化学试剂,节能环保,方法简单,重现性好,检测一个样品仅需1小时。
1 实验部分
1.1 仪器
万通883型离子色谱仪: Supper 4-250阴离子分离柱及相应的保护柱1套,智能化工作站;DC900H超声波清洗机;GWA-UN4纯水机;MS204S/01型电子天平;FW80型高速万能粉碎机。
1.2 试剂
实验用水应达到电导率为18.2ΜΩ·cm的一级水,试剂均为优级纯。
1.3 色谱条件
流速1.0mL/min; 淋洗液:1.8mmol/L的Na2CO3与1.7mmol/L的NaHCO3;再生液:3~5%H2SO4溶液; 进样体积20μL,MSM连续自动再生系统。
1.4 样品制备
用万能粉碎机将样品研磨至全部通过0.50mm孔径的标准筛,称取含硫约200mg试样于300mL烧杯中,加100mL去离子水,盖上表面皿,放进超声波清洗机中提取15分钟,将烧杯中溶液转移至250mL容量瓶中,稀释、定容后摇匀,用慢速滤纸干过滤,在选定的色谱条件下测定。
2 结果与讨论
2.1 样品制备方法对比
称取3份不同含量的试样,分别用超声波提取法与HG/T 4851-2016《硝基复合肥硫含量的测定》法对样品进行制备,每份试样做4平行检测,对比分析结果见表1。从表1可以看出,用两种不同的制备方法提取,标准偏差的最大值为0.08,测定结果一致,用F检验法对其验证,选择95%置信度,当n=4时,查t值=3.18,t计算 表1 超声波提取与HG/T 4851-2016方法制备样品对照分析结果 表2 硫酸根线性范围及检出限、定量限 图1 17-17-17复混肥中图谱 2.3.1精密度的测定 分别对重量法检测结果为5.5%、10.5%、15.5%的3份试样用离子色谱法检测出硫酸根含量,换算成硫含量,每份试样进行5次平行测定,在选定的色谱条件下按绘制标准曲线时的操作方法进样,测定结果见表3。从表3可以看出,离子色谱与重量法检测结果基本一致,3份试样检测结果的相对标准偏差在0.44%~1.11%,满足分析要求。 表3 精密度实验测定结果 2.3.2加标回收率的测定 取两份不同含量的试样,在选定的色谱条件下按绘制曲线时的操作方法,先测原试样,然后对样品进行加标回收,测定结果换算为硫含量,计算加标回收率。结果见表4。从表4可以看出,样品的加标回收率在99.1%~103.6%之间。 表4 加标回收实验测定结果 超声波提取试样,用离子色谱法测定复混肥中硫含量,测定过程中不需用酸、碱等试剂,节省了化学试剂,不产生有毒有害物质,不会对环境和实验人员造成影响,减少了环境污染,该方法分析速度快,操作简便,结果稳定可靠,符合国家检测标准要求。2.2 标准曲线绘制与样品测定
2.3 样品分析及回收率实验
2.4 结论