浅谈气相色谱仪的检定

李海英

大同市质量技术监督检验测试所 山西大同 037006

气相色谱仪属于理化分析仪器，在石油化工、监测环境、食品药品及水质分析等领域有着较好的应用效果，从气相色谱仪的使用情况来看，属于中型精密仪器，组成结构较为复杂，影响气相色谱仪检定效果的因素也相对较多，对于技术人员的操控水平要求也相对较高。因此，对当前气相色谱仪检定中存在的主要问题及应对措施进行分析有着较为重要的意义[1]。

1 气相色谱仪检定系统的组成

气相色谱仪主要包含有5个部分，分别为：数据处理、检测系统、柱箱系统、进样系统及载气系统等。见图1。其中数据处理是将四个系统运行中检测或得到的数据进行分析，最终将检定的效果呈现出来。

图1 气相色谱仪检定系统组成示意图

2 当前气相色谱仪检定中存在的主要问题及应对措施

2.1 载气系统运行中常见的问题及应对措施

气相色谱仪在检定的过程中，气体是主要的检定介质，随着载气种类的变化，纯度的变化及流动速度的变化等均会给载气效果带来较大的影响。所以，在气相色谱仪检定的过程中，应当对气路系统进行全面检查，科学设定气体参数，这对于保证样品数据信号能够正常输出有着非常大的影响。从载气系统的运行情况来看，其可能出现的故障及应当采取的措施主要有：

若载气系统出现了没有信号峰的问题，则技术人员应当对系统中是否有载气进行检查，主要是由于系统出现了堵塞所导致。若系统出现了突然灭火或者点火失败的问题，数据基线的波动表现出明显的不规则性，且周期性毛刺较为明显，则技术人员应当对空气与氢气的流量比进行调整，找到最佳比例，可较好克服这个问题。若出现了信号峰值滞留时间较长或者信号峰值分离度较差的问题，则技术人员应当对载气流速进行调整。若信号峰可以正常滞留，但是灵敏度下降明显，则应当对载气系统的密闭性进行检查，防止出现漏气的情况。若基线较粗且产生的噪声出现了明显的增加，则技术人员应当对载气的纯度进行针对性的提升[2]。

2.2 进样系统运行中常见的问题及应对措施

气相色谱仪的进样系统主要由进样口与进样针组成。进样量的大小受到进样针的影响较大，特别是进样垫性能影响明显。随着进样口温度的变化，对样品是否能够完全气化产生直接的影响，因此，数据信号峰形质量与数据信号峰峰面积均会受到进样系统的影响。从当前气相色谱仪使用实践来看，进样系统容易出现的问题及可采取的应对措施主要有：首先，若出现了没有信号峰值的问题时，考虑是样品未完全气化导致的，技术人员可通过对进样口温度进行调节的方式，将样品完全气化。若出现了峰面积的重复性相对较差的情况，技术人员应当秉持快进快出的原则，重点考虑是三个方面的问题：进样针堵塞、进样垫老化、衬管受到污染或者破碎。若进样针堵塞，则应当更换或者疏通进样针。若出现了进样垫老化的问题，则需对进样垫进行更换。若出现了衬管受到污染或者破损的情况，则应当更换玻璃衬管。第三，若信号曲线出现了平顶峰或者圆头峰的问题时，技术人员可采用对分流比进行增加或者对进样量进行针对性减少的方式实现对数据曲线的修正。第四，若信号曲线出现了拖尾峰的问题，则技术人员可通过对进样口温度进行调节的方式实现对数据曲线的较好修正。第五，若信号曲线出现了峰半高宽度突然增加或者出现了额外峰的问题，技术人员应当对进样针进行清洗或者对适当的减少进样口的温度，主要目的是为了更好的防治出现样品分解的问题[3]。

2.3 柱箱系统运行中常见的问题及应对措施

柱箱系统主要包含有色谱仪与柱温箱。待测样品性质不同，所需的色谱柱的极性与种类也有着较大的不同，样品分离速度受到柱箱温度的影响较高，技术人员在使用气相色谱仪时应当科学选择色谱仪，精准设定柱温箱的温度。从当前气相色谱仪使用情况来看，柱箱系统常见

故障及应当采取的应对措施主要有：首先，若出现了没有信号峰值的问题，技术人员应当检查色谱柱接口是否连接好。其次，若出现了信号峰值不规则的问题，技术人员应当选择极性合适的色谱图。第三，若出现了信号峰滞留时间较长或者峰与峰之间分离度较差的问题，技术人员可对柱箱温度进行调整。第四，若出现了基线漂移较为明显的问题，主要是由于色谱柱老化导致的，技术人员应当更换色谱柱活对老化柱进行处理。第五，若出现了反峰的问题，技术人员应当对样品是否进入到色谱柱中进行检查，确保样品进入到色谱柱中。第六，若出现衰减器换挡误差较大的问题，主要是由于热导调零旋钮并没有调整到零点，引起了衰减电阻出现变值，技术人员在操作时，在启动机器后，先对零点基线进行调整，然后再检查衰减比例，必要情况下对衰减电阻进行更换。

2.4 检测系统运行中常见的问题及应对措施

气相色谱仪中的检测器组成了色谱仪检测系统，现阶段使用的检测器类型主要有NPD、FPD、TCD、ECD、FID等，随着检测器的不同，工作原理也有着较大的差别，不同检测器所检测的对象也不同。在检测过程中，应当确保检测器干净，设置的温度也应当科学合理，不能出现杂质污染的问题。从当前气相色谱仪使用情况来看，检测系统常见故障及应当采取的应对措施主要有：首先若出现了基线单方向变化的问题，则表明检测系统并没有进入到采样的状态，技术人员应当适当提高检测器温度，随着温度的提升，水蒸气可较好排出，问题可较好解决。其次，若出现了反常峰或者基线漂移较大、噪声较大的问题时，表明检测器受到了污染，技术人员应当对检测器进行清洗。第三，若出现了信号峰响应值较低的问题时，技术人员应当对灵敏度的档位进行调节，也需要对桥流适当增加[4]。

3 提升气相色谱仪的检定效果的相关措施

首先，若选择使用的是多维系统，一般情况下，为提升分析效果，确保检定任务完成。对于色谱柱系统尽量不拆卸，确保系统连接顺畅，防止出现漏检的情况。其次，为了提升检测器的使用效能，定期开展有效检定非常关键。可选择使用甲苯，不仅能够符合低温柱的使用特点，同时在具体使用时，在出峰的过程中，出峰速度较快。第三，为了提升信号质量，在采集时，应当做到科学合理，数据采集系统之间有着一定差别，技术人员应当重点关注，必要情况下可采取措施进行校正。第四，加强对技术人员的培训力度，为了更好提升气相色谱仪检定效果，提升技术人员的操控水平较为关键，在具体实施的过程中，可通过采取理论培训与实践培训相互结合的方式，推动培训实效提升。

4 结语

综上分析，气相色谱仪检定系统相对复杂，对检定结果可产生影响的因素也相对较多，因此，这就需要具体检定人员，全面认识到气相色谱仪检定技术要点，娴熟掌握气相色谱仪的使用技巧，严格按照使用要求，克服常见问题的影响，更好提升气相色谱仪的检定精准性。