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光电发射光谱法测定碳素钢中磷含量的测量不确定度评定

2019-06-13范笑非

山东化工 2019年10期
关键词:中磷分辨力定值

范笑非

(烟台英纳法汽车天窗系统有限公司,山东 烟台 264003)

一切测量结果都不可避免的具有不确定度,测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。测量不确定度是评定测量水平的指标, 是判定测量结果可靠程度的依据。不确定度愈小, 测量结果的质量愈高, 使用价值愈大,因而正确评定不确定度是测量过程的一个重要环节[1-2]。光电发射光谱法作为冶金行业主要的检测方法, 其测量结果不确定度的评定显得尤为重要。本文通过光电发射光谱法测定碳素钢中磷(P)元素的含量,探讨对测量结果的不确定度进行科学和合理评定和计算[3-4]。

1 不确定度来源分析识别

火花源直读光谱仪测定碳素钢中P元素含量的不确定度分量主要包括:

1.1 A类不确定度

(1)测量结果重复性引入的不确定度。

1.2 B类不确定度

(1)标准物质P含量定值引入的不确定度。

(2)标准物质校准仪器的测量变动性引入的不确定度。

(3)光谱仪显示分辨力引入的不确定度。

2 不确定度分量评定

2.1 测量结果重复性引入的不确定度

重复测量的平均值的标准不确定度:

测量结果重复性的相对标准不确定度:

2.2 标准物质P含量定值引入的不确定度

定值相对标准不确定度:

2.3 标准物质校准仪器的测量变动性引入的不确定度

根据标准物质证书,P定值W(P)=0.028%,校准次数n=5,标准物质测量的标准偏差SR=0.00022%。

测量的标准不确定度为:

测量的相对标准不确定度:

2.4 仪器显示分辨力引入的不确定度

测量仪器显示的最小单位是0.0001(分辨力δ),按均匀分布,其标准不确定度:

仪器显示分辨力引入的相对不确定度:

3 合成不确定度评定

合成相对不确定度:

合成标准不确定度

4 扩展不确定度评定

取置信水平P=0.95,包含因子k=2

扩展不确定度:

U=k·uc=2×0.00035%=0.0007%

5 测量结果

碳素钢样品中P元素的含量为:

W(P)=(0.0245±0.0007)%,k=2

6 结论

本文对使用光电发射光谱仪测定碳素钢中磷含量,对其进行测量不确度的分析评定,并计算了标准不确定度及扩展不确定度。通过对不确定度影响因素的分析、计算和评定,可以看出标准物质定值带入的不确定度分量值较大。因此为确保检验数据的准确性,应在测量过程中尽量选用与被测样品状态相近的标准样品,且选用的标准样品应定值准确、组织均匀,确保测定结果的准确性。

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