微波消解-紫外分光光度法对总氮的测定

杨富平，袁 鑫，何曼静

(广东汇成安全健康环境咨询有限公司，广东 广州 510730)

大量生活废水、农田废水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一[1]。

常规的总氮测量方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)[2],该方法操作简单，使用的试剂少，对环境的影响也小，但是目前许多国内公司生产的过硫酸钾空白吸光度太高，严重影响了测试的准确性，所以很多检测机构不得不选择进口的过硫酸钾，由于进口的过硫酸钾价格昂贵，无形中增加了许多检测成本。为了节约成本，本文将总氮样品加入碱性过硫酸钾，然后在微波中消解，将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐后，用紫外分光光度法测定其吸光度。和常规的压力蒸汽灭菌消解方法相比，空白值明显降低，完全满足总氮测试的需求。

1 实验

1.1 仪器设备

(1)MS-3型 微波消解COD测定仪。

(2)YQS-LS-SⅡ 全自动立式电热压力蒸汽灭菌器。

1.2 试液配置

(1)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000mL。

(2)硝酸钾标准储备液(100mg/L)：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。

(3)硝酸钾标准使用液(10mg/L)：将储备液用无氨水稀释10倍。

1.3 试验方法

在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量[1]。

1.3.1 绘制标准曲线

a分别吸取0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，8.00mL硝酸钾标准使用液于消解罐中，在对应的消解罐中加入10.0，9.50，9.00，8.00，7.00，5.00，3.00，2.00无氨水，在加入5mL过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将罐均匀放入炉腔内。

B、设定样品数量，启动微波加热消解，仪器开始加热消解后，会自动地完成整个消解过程。加热完毕后，取出冷却。

C、冷却后，将消解罐中的样品全部转移到指定的25mL比色管中，加入(1+9)盐酸1mL，并用无氨水稀释至25mL。

D、在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度。

具体检测结果见表1，微波消解法校准曲线见图1，压力蒸汽灭菌消解法校准曲线见图2。

表1 微波消解法和常规消解法标准曲线

图1 微波消解法校准曲线

图2 压力蒸汽灭菌消解法校准曲线

1.3.2 实际样品比对

选取对4种不同行业的废水进行比对，检测结果见表2。

表2 两种不同消解方法下的检测结果

1.3.3 标准样品比对

通过对样品编号为203245的标准样品进行比对，检测结果见表3。

表3 标准样品检测结果

2 结论

从表1可以看出，微波消解法的空白吸光度要远远小于常规消解法的，微波消解法的空白吸光度小于0.03，满足分光光度法的要求，线性关系也非常良好，而由于常规消解法的空白吸光度较高，测量过程中很容易出现误差，所以导致线性关系没有达到相关的要求，虽然两种方法在测量标准样品时检测结果都是合格的，但是在进行实际样品检测时，两种不同的消解方法其偏差还是很大的。而由于微波消解法的空白吸光度更低，因此，用微波消解法进行总氮的测试时准确性更高。