蛋白质及无机离子对纳滤膜去除PFOS的影响

岳向雷,王 磊*,王佳璇,2,梁 童,吕永涛



蛋白质及无机离子对纳滤膜去除PFOS的影响

岳向雷1,王 磊1*,王佳璇1,2,梁 童1,吕永涛1

(1.西安建筑科技大学环境与市政工程学院,陕西省膜分离重点实验室, 陕西省膜分离技术研究院,陕西 西安 710055；2.西安科技大学建筑与土木工程学院,陕西 西安 710054)

以全氟辛烷磺酸(PFOS)为目标去除物,选取牛血清蛋白(BSA)为典型蛋白质类有机物,考察了BSA及其浓度,以及BSA与无机离子共存时,离子强度、离子种类对聚酰胺纳滤膜去除水中PFOS的影响.研究发现,原液中存在BSA时, PFOS的去除率有显著提高,而且BSA浓度越高, PFOS的去除率越高;当BSA与无机离子共存时,离子强度越大, PFOS去除率越高.这可能是因为BSA不但会吸附一部分PFOS,还会造成膜污染, BSA浓度越大,膜污染越严重,膜的筛分能力越强,且膜面与PFOS之间的静电排斥力越大,从而提高了PFOS的截留率.而无机离子的存在减小了BSA分子之间及与膜面之间的静电排斥力,使BSA污染层更加厚实,进一步增强了膜的筛分能力.此外, Ca2+提高PFOS去除率的能力优于Na+.

全氟辛烷磺酸；纳滤膜；蛋白质；无机离子

全氟辛烷磺酸(PFOS)具有疏水、疏油性以及非常稳定的物理化学性质[1],被广泛应用于纺织加工、皮革制造、农药、灭火剂、涂料、洗涤剂等行业[2-4]. PFOS难降解,易在环境和生物体内积累,同时又具有较强的污染传输能力,污染范围大[5],目前在水体[6]、土壤[7]、大气[8]、动植物[9]以及人体[10]中均有发现.研究表明PFOS具有“三致”特性[11],因此,被列为持久性有机污染物[12].

纳滤膜的孔径介于反渗透膜和超滤膜的孔径之间,且表面一般带负电[13],因此纳滤膜通常可以高效地拦截二价及多价离子和分子量大于200Da的有机物质[14],故常被用来去除水中小分子痕量有机物,如环境内分泌干扰物[15]、消毒副产物[16]、医药品与个人护理品[17]等.

近年来,已有少量科学工作者开始研究应用纳滤膜分离水中的PFOS.现有研究主要针对pH值、无机离子、腐殖酸和多糖类有机物等单因素影响下的PFOS分离行为[18-21],但是通常情况下原水中是多种物质共存的,而蛋白质是除腐殖酸和多糖外在天然水体中广泛存在的另一类有机物,然而目前尚未见关于蛋白质以及蛋白质与无机离子共混对纳滤膜去除PFOS影响的研究.

本研究以PFOS为目标去除物,选用聚酰胺复合纳滤膜,以牛血清蛋白(BSA)为典型有机物模拟天然水体中的蛋白类物质,考察了BSA及其浓度,以及BSA与无机离子共存时,离子强度、离子种类对纳滤膜去除PFOS的影响,旨在为利用纳滤膜高效去除水中的PFOS提供理论依据.

1 材料与方法

1.1 实验试剂

全氟辛烷磺酸(PFOS,100mg,纯度³97%,美国Sigma-aldrich公司),牛血清蛋白(BSA,纯度³97%,美国Sigma-aldrich公司),甲醇(色谱纯,美国Thermo- Fisher公司),乙腈(色谱纯,美国Thermo-Fisher公司),氯化钠(分析纯,广东光华科技有限公司),氯化钙、氯化镁、氢氧化钠、盐酸购自天津市天力化学试剂有限公司,均为分析纯.

将PFOS和BSA分别配制成30mg/L、2g/L的储备液,存放于4℃的冰箱中备用.根据各组实验所需取一定量PFOS、BSA储备液和无机盐配制成PFOS污染原液,并利用1mol/L的氢氧化钠和盐酸溶液将各组原液的pH值均调为7.5±0.1,为加速吸附平衡,所有含PFOS的实验原液中PFOS的初始浓度均为10μg/L.

1.2 实验装置

图1 小型平板纳滤错流过滤系统原理

本研究使用小型平板纳滤错流过滤系统,系统原理如图1所示.膜池有效过滤面积为48cm2,过滤压力0.6MPa.

1.3 实验方法

选取聚酰胺复合纳滤膜进行PFOS分离实验.将干净的纳滤膜装入膜池中,首先用去离子水预压12h,使得纳滤膜通量稳定;然后利用无机盐基线溶液过滤1h,记录稳定后的膜通量,作为初始膜通量0(若PFOS污染原液中不含无机盐,则跳过此步,以去离子水预压结束时的膜通量作为初始通量0);之后换上新配制的PFOS污染原液进行过滤实验,持续过滤12h,每隔一定时间对原液、滤液进行取样.为保证实验结果准确,本文中所有实验均进行平行实验.利用电子天平与电脑获得实时的膜通量1将1/0的比值作为纳滤膜的比通量.

=/(×) (1)

式中:为膜通量, L/(m2);为有效膜面积, m2;为滤液体积, L;为过滤时间, h.

取样后使用固相萃取柱(CNW Poly-Sery HLB, 6mL,150mg,上海安普实验科技股份有限公司)萃取水样中的PFOS,萃取步骤为:首先依次用4mL的0.1%的氨水甲醇、甲醇、去离子水对萃取柱进行活化,再将水样通过萃取柱,接着用4mL的甲醇水(体积比1:1, pH值为5)进行淋洗,然后氮气吹脱20min,最后再用0.1%的氨水甲醇溶液将PFOS洗脱出来,制成上机样品,测量其浓度,用以计算PFOS的去除率.

(1–C/0)×100% (2)

式中:C为滤液中PFOS浓度, μg/L;0为原液中PFOS浓度, μg/L.

为减少实验误差,每组实验均做3个平行样品进行测定.

1.4 分析方法

使用超高效液相色谱—三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS,美国Waters公司)对过滤实验的原液和滤液中的PFOS进行测定,确定其浓度.色谱柱为C18柱(Waters, AQUITY UPLC,填料直径1.7μm,尺寸2.1×100mm),流动相为乙腈/超纯水,流速0.2mL/min.利用固体表面ZETA电位仪(SurPASS, AntonPaar GmbH,奥地利)测定膜表面电位.采用扫描电子显微镜(SEM,JSM-6510LV,日本JEOL)观察过滤后膜表面的微观结构,分析其污染状况.

谢瑞天有些慌张，用一种很复杂的眼神望着我。男人就是这样，喜欢在外面搞些小动作，却又担心家里搞出什么大动作。

2 结果与讨论

2.1 BSA及其浓度对纳滤膜去除PFOS的影响

分别配制含有浓度为0,10,20mg/L BSA的污染原液进行过滤实验,考察BSA及其浓度对纳滤膜去除水中PFOS及膜通量的影响.所得实验结果如图2和3所示.

从图2可以看出,当过滤12h以后,10mg/L BSA条件下的纳滤膜比通量为0.92,而20mg/L BSA条件下的纳滤膜比通量只有0.88,而且在整个过滤过程中,高浓度BSA条件下的膜通量衰减速率一直快于低浓度条件下的.这可能是因为随着过滤时间的延长,有机大分子BSA在膜面持续沉积,并逐渐形成一层致密的有机污染层,这增加了透过液的渗透阻力,从而导致膜通量的下降[22],BSA浓度越高,污染层形成得越快越厚,对膜的污染也更为严重,因此通量衰减也更加剧烈.

图2 不同BSA浓度条件下的纳滤膜通量衰减

图3 BSA浓度对纳滤膜去除水中PFOS的影响

由图3可知,溶液中加入BSA后,纳滤膜对水中PFOS的截留效果提升较为明显,尤其在20mg/L BSA条件下,过滤初期PFOS的截留率几乎可以达到100%.过滤至12h时,在BSA浓度为10mg/L的条件下,纳滤膜对PFOS的截留率为97.5%,较原液中不含BSA时的截留率约高出5.5%.而且,当BSA浓度增加到20mg/L时,与BSA浓度为10mg/L相比,PFOS截留率又升高约2%.

造成上述现象的原因可能是:(1) BSA不但会堵塞纳滤膜膜孔,导致膜孔径变小,而且会在膜面积聚形成有机污染层,强化了纳滤膜的筛分能力,所以PFOS的截留率升高.溶液中BSA浓度越高,对膜面造成的污染就愈加严重[23],膜表面有机污染层更加厚实,同时膜孔堵塞现象更为显著,增强了纳滤膜对PFOS的筛分作用,从而进一步提高了PFOS的去除率.另外,当溶液中BSA浓度由0mg/L增加到10mg/L时, PFOS去除率的升高幅度大于BSA浓度由10mg/L增加到20mg/L时的去除率升高幅度.这可能是因为BSA浓度为10mg/L时,纳滤膜的膜孔堵塞程度较高,膜孔的筛分作用已达到较高强度,继续提高BSA浓度仅会使PFOS的截留率小幅提高. (2)BSA具有复杂的空间结构和多种官能团,对水中的PFOS具有很强的吸附作用[24],从而使目标去除物的体积增大,有助于提高PFOS的截留率.而随着溶液中BSA浓度的增高,会有更多的PFOS被BSA所吸附,使PFOS的去除率得到进一步提高.(3)当BSA浓度从10mg/L增加到20mg/L时,膜面电位从(-21.5±0.2)mV增加到(-22.7±0.2)mV,这是因为随着BSA浓度增高,在疏水作用以及压力驱动下,会有更多带负电的BSA分子吸附到膜面,导致膜面所带负电量增加,使得膜面与PFOS间的静电排斥作用增强,这也在一定程度上提高了膜对PFOS的去除率.

2.2 BSA与无机离子共存时离子强度对纳滤膜去除PFOS的影响

分别配制含有浓度为10,20mg/L BSA的污染原液,通过加入氯化钠调节其离子强度为10mmol/L,利用此原液进行过滤实验,考察BSA与无机离子共存时离子强度对纳滤膜去除PFOS及膜通量的影响.所得实验结果如图4、5和6所示.

从图4中可以发现,与原液中不含无机离子相比,当原液离子强度为10mmol/L时,两种BSA浓度下的膜通量衰减均更加严重.以BSA浓度为10mg/L的溶液条件为例,当过滤到12h时,溶液离子强度为0条件下的纳滤膜比通量约为0.93,而溶液离子强度为10mmol/L条件下的纳滤膜比通量约为0.87,通量衰减幅度更大.这可能是因为溶液中带正电的Na+可以中和BSA和纳滤膜表面的部分负电荷,一方面减弱了纳滤膜和BSA之间的静电斥力,导致更多的BSA积聚在膜表面,另一方面减弱了BSA分子之间的静电斥力,使得膜面形成的污染层更加致密,从而造成了膜通量下降[25].

图4 BSA与无机离子共存时不同离子强度下纳滤膜的通量衰减

从图5、6中均可发现,在过滤中后期,原液中共存的BSA与氯化钠对PFOS去除率的提高作用十分显著.特别是当BSA浓度为10mg/L时,过滤12h后,原液离子强度为10mmol/L条件下PFOS的截留率依然保持在99%以上,而溶液中仅存在10mg/L BSA时,PFOS去除率约为97%.由图5、6可知,不论原液中BSA浓度是多少,当原液的离子强度为10mmol/L时,纳滤膜对PFOS的截留率皆高于相同BSA浓度下原液离子强度为0mmol/L时的截留率.结合膜污染特征分析造成上述现象的原因可能是:(1)溶液中的Na+中和了BSA以及纳滤膜表面的部分负电荷,不但会有更多BSA进入纳滤膜膜孔中,加剧膜孔的堵塞,而且会在纳滤膜表面形成更厚更加致密的污染层;(2)纳滤膜表面电荷减少还会削弱膜孔内的静电斥力,使得膜孔发生收缩[26],在上述两种作用的共同影响下,纳滤膜的筛分能力增强,从而提高了对PFOS截留能力.

图5 10mg/L BSA与无机离子共存时离子强度对纳滤膜去除PFOS的影响

图6 20mg/L BSA与无机离子共存时离子强度对纳滤膜去除PFOS的影响

2.3 BSA与无机离子共存时离子种类对纳滤膜去除PFOS的影响

配制2组含有浓度为10mg/L BSA的污染原液,向其中一组中加入适量氯化钙,使得Ca2+浓度为1mmol/L,然后用氯化钠调节两组原液的总离子强度均为10mmol/L,考察BSA与无机离子共存时离子种类对纳滤膜去除PFOS的影响,结果如图7所示.

从图7中可以看出,过滤至12h,溶液中仅存在BSA时,纳滤膜对PFOS的截留率约为97.5%,Na+与BSA共存时PFOS的去除率约为99%,而Ca2+与BSA共存时PFOS的去除率保持在99.5%左右,并且在过滤全过程中PFOS的去除率一直比较稳定.与原液中仅含BSA时相比,当Na+或Ca2+与BSA在溶液中共存时,PFOS的截留率皆有较大程度的提高.而且与Na+相比,Ca2+与BSA共存时能更为有效地提高PFOS的截留率.

图7 BSA与无机离子共存时无机离子种类对纳滤膜去除PFOS的影响

图8所示为不同原液条件下过滤结束后纳滤膜表面的SEM图,从图8中可以看出,新膜表面比较干净;当原液中存在BSA时,膜面积聚了少量污染物;而无机离子的存在使膜面积累的污染物明显增多;特别是原液中含有1mmol/L Ca2+时,膜面污染最为严重,从图8(d)中可以清晰地看见膜面形成了一层致密且表面粗糙的BSA污染层,证实了膜污染在所有条件中是最严重的.

综合PFOS截留率和纳滤膜污染特征分析可知,与BSA共存的Ca2+比Na+更有助于PFOS去除的主要原因如下:(1) BSA和聚酰胺纳滤膜表面都含有大量的羧基,可与溶液中的Ca2+发生络合反应.此外,相比于Na+,Ca2+对BSA和纳滤膜的电中和作用更强.这2个因素均有利于BSA在膜面的粘附和沉积,导致膜面的有机污染层更加致密,使得纳滤膜的筛分作用增强.因此,Ca2+比Na+能更大程度地增强PFOS的截留效果;(2) Ca2+作为中间体会在PFOS链端带负电的磺酸基之间、在膜面的氨基与PFOS的磺酸基之间、以及膜面的羧基与PFOS的磺酸基之间发生架桥作用[28-29].影响PFOS去除的主要架桥反应如下:

Ca2+(H2O)6+PFOS-→PFOS-Ca+(H2O)4+2H2O (1)

Ca2+(H2O)6+2PFOS-→PFOS-Ca(H2O)2-PFOS+4H2O (2)

—NH2+Ca2+(H2O)6+PFOS-→

PFOS-Ca(H2O)3-NH2+3H2O (3)

—COOH +Ca2+(H2O)6+PFOS-→

PFOS-Ca(H2O)3-COOH+3H2O (4)

架桥作用不但使得目标去除物的体积增大,有利于PFOS去除的筛分作用增强[30],而且架桥作用使一部分PFOS被固定在膜表面,从而提高了PFOS的截留率.然而Na+不具有络合架桥能力,因此Ca2+与BSA共存时,PFOS的截留率更高.

图8 新膜及不同溶液条件下过滤结束后膜表面SEM图

a. 新膜; b. BSA; c. BSA与Na+共存; d. BSA和Ca2+共存

Zhao等[29]在研究Na+、Ca2+对ESNA1-K1纳滤膜去除PFOS的影响时发现,溶液中存在Na+、Ca2+均能提高纳滤膜对PFOS的截留率,而且Ca2+的提升效果更为显著.虽然该研究考察的是单独存在的无机离子,但有效证实了不同种类无机离子对PFOS截留的影响存在差异,与本研究结果一致.

3 结论

3.1 溶液中存在的BSA可提高纳滤膜对PFOS的截留率,而且随着BSA浓度升高,PFOS的截留率逐渐升高.这是因为BSA会在膜表面形成污染层,强化了筛分作用以及静电排斥作用,同时BSA还可以吸附部分PFOS,提高了PFOS的截留率.

3.2 当BSA与无机离子共存时,溶液离子强度的增大使得纳滤膜对PFOS的截留率较单纯BSA溶液条件下有显著提高.这是因为无机离子的存在,使BSA污染层更加厚实致密,并导致膜孔发生收缩,增强了纳滤膜的筛分能力.

3.3 不同离子与BSA共存对纳滤膜去除水中PFOS的影响效果不同:与Na+相比,Ca2+与BSA共存时能更有效地提高PFOS的截留率.这主要是因为Ca2+可与PFOS、膜面以及BSA的某些特征官能团发生络合反应,强化了筛分作用,使得PFOS的截留率比Na+存在条件下的更高.

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Effects of protein and inorganic ions on the removal of PFOS by nanofiltration membrane.

YUE Xiang-lei1, WANG Lei1*, WANG Jia-xuan1,2, LIANG Tong1, LÜ Yong-tao1

(1.Shaanxi Key Laboratory of Membrane Separation, Shaanxi Membrane Separation Technology Research Institute, School of Environmental and Municipal Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi¢an 710055, China；2.School of Architecture and Civil Engineering, Xi¢an University of Science and Technology, Xi¢an 710054, China)., 2019,39(5)：2007~2013

With perfluorooctane sulfonate (PFOS) as the targeted matter and Bovine serum albumin (BSA) as the typical organic protein, we investigated the effects of BSA and its concentration, as well as ionic strength and ionic types when BSA coexisting with inorganic ions in feed water on PFOS removal by polyamide nanofiltration membrane in this study. The results showed that a significant improvement in PFOS removal rate was observed in the presence of BSA. The higher the concentration of BSA, the higher PFOS removal rate was. When BSA and inorganic ions coexisted in the feed solution, PFOS removal rate increased with the increase of ionic strength. This may be because BSA would not only absorb some PFOS, but also cause membrane fouling. The higher the BSA concentration, the more serious membrane fouling was. Consequently, the screening ability of fouled membrane and the electrostatic repulsion force between the membrane surface and PFOS were enhanced. Thus, the removal rate of PFOS increased. The existence of ions reduced the electrostatic repulsion force between BSA and the membrane surface, which resulted in thicker BSA fouling layers and enhanced membrane sieving capacity. Additionally, our experiments showed that the ability of Ca2+to improve PFOS rejection was better than that of Na+.

perfluorooctane sulfonate；nanofiltration membrane；protein；inorganic ions

X131.2

A

1000-6923(2019)05-2007-07

岳向雷(1992-),男,山东临沂人,西安建筑科技大学硕士研究生,主要从事纳滤膜的制备与抗污染性能研究.发表论文1篇.

2018-10-23

陕西省重点科技创新团队计划(2017KCT-19-01);陕西省重点产业链(群)项目(2017ZDCXL-GY-07-01);国家自然科学基金资助青年项目(51808442);西安科技大学博士启动基金资助项目(2018QDJ023)

*责任作者, 教授, wl0178@126.com