响应面法优化柿叶挥发油冷制皂配方的研究

张在珍，石娜娜，宋从从

(潍坊工程职业学院，山东 潍坊 262500)

柿树属于柿树科，是我国重要的经技树种之一。其中柿叶中含有许多对人体有益的营养成分，含有较多的黄酮、挥发油、维生素C、氨基酸等成分，柿叶挥发油具有良好的抗菌和抗氧化生物活性，具有芳香香味。 手工皂相对工业肥皂，具有富含甘油，不添加化学添加剂，具有保湿滋润、天然绿色、健康环保等优点，在全球掀起一阵狂热之风。手工皂有热制皂和冷制皂两种，其中冷制皂是由植物油和氢氧化钠在常温下进行皂化反应而得，可以保护植物天然的营养成分不被破坏，达到柔滑滋润的效果。

冷制皂的新产品的研制在不断研究开发，尤其是加入某些具有特殊功效的成分来提高冷制皂的功效，如薰衣草精油加入到冷制皂中可以改善微循环，增加皮肤光泽，弹性；芍药加入到手工皂中，能够改善皮肤新陈代谢，延缓皮肤衰老。柿叶挥发油也具有抗菌，美白淡斑的功效，但是，国内外未见柿叶挥发油制备冷制皂的研究报道。本项目首次在冷制皂的制备配方中加入柿叶挥发油，并研究最优制备条件，为开发利用柿叶资源探索了一条新的途径。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

柿叶、FW-100型万能粉碎机、电子天平、蒸馏装置、鼓风干燥箱。

橄榄油、椰子油、棕榈油、氢氧化钠。

2 方法

2.1 工艺流程

2.2 冷制皂的肤感感官评价

为了使产品达到最佳的肤感感官效果，选取适肌性、清洁性、起泡性、安定性、不易化性、硬度进行评价，见图1。

图1 冷制皂肌感评价

2.3 单因素试验设计

选择橄榄油、棕榈油、椰子油、柿叶挥发油添加量进行单因素试验，其中设置3个因素为固定值，另外1个为变量，对其进行肌感综合评价，找到最佳的添加量。

2.4 响应面优化试验设计

综合单因素试验，以橄榄油(A)、椰子油(B)、棕榈油(C)，、挥发油(D)的加入量为自变量，以冷制皂肌感感官综合评价为响应值设计试验。各因素水平如表1所示，结合实验结果进行回归分析，最终确定产品的最优配方。

表1 响应面个因素水平

3 结果与分析

3.1 单因素试验确定基本配方

3.1.1 椰子油对冷制皂肌感评价的影响

橄榄油的添加量为72 g,棕榈油的添加量为10 g,柿叶挥发油的添加量为1.0 g,椰子油分别加入3、6、9、12、15、18、21、24 g，进行肌感评价如图2所示，肌感评价在椰子油添加量为18 g是最高，之后随着椰子油的添加量越大，肌感评价越低。因此椰子油的添加量取18 g。

图2 椰子油对冷制皂肌感评价的影响

3.1.2 橄榄油对冷制皂肌感评价的影响

图3 橄榄油对冷制皂肌感评价的影响

棕榈油的添加量为10 g,椰子油的添加量为18 g,柿叶挥发油的添加量为1.0 g,橄榄油分别加入60、63、66、69、72、75、78、81g，进行肌感评价如图3所示，肌感评价在橄榄油添加量为72 g是最高，之后随着椰子油的添加量越大，肌感评价越低。因此橄榄油的添加量取72 g。

3.1.3 棕榈油对冷制皂品质的影响

图4 棕榈油对冷制皂肌感评价的影响

橄榄油的添加量为72 g,椰子油的添加量为18 g,柿叶挥发油的添加量为1.0 g,棕榈油分别加入2、4、6、8、10、12、14、16g，进行肌感评价如图4所示，肌感评价在棕榈油添加量为10 g是最高，之后随着棕榈油的添加量越大，肌感评价越低。因此椰子油的添加量取10 g。

3.1.4 柿叶挥发油对冷制皂品质的影响

橄榄油的添加量为72 g,椰子油的添加量为18 g,棕榈油的添加量为10 g,柿叶挥发油分别加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6g，进行肌感评价如图5所示，肌感评价在柿叶挥发油添加量为1.0 g是最高，之后随着棕榈油的添加量越大，肌感评价越低。因此柿叶挥发油的添加量取1.0 g。

图5 棕榈油对冷制皂肌感评价的影响

3.2 使用响应面法对配发进行优化

3.2.1 响应面试验设计及结果分析

采用利用 Design-Expert.V8.0.6.1软件对表中橄榄油、椰子油、棕榈油和柿叶挥发油添加量的试验数据进行响应面优化。如表2所示，得到二次多项回归方程式：=+44.18+0.31A+0.36 B+0.21 C+0.69D-0.013A B+0.033A C-0.11 A D+0.020B C+0.12 B D+0.20C D-0.18 A2-0.40B2-0.62 C2-0.48D2。

整体模型极为显著(Pr>F值为0.0001)的，而失拟项不显著P值为0.1316(P>0.05)，说明符合实验要求，数据合理可靠。在这种情况下A，B，C，D，CD，B2，C2，D2是显著模型条件。同时，该模型该模型R2=0.8700，R2Adj=0.9510，说明该模型拟合效果很好，试验误差小，可以用于优化的理论预测。本实验的信噪比为19.229，意味着这个模型可以被用作预估实验结果当中。

表2 响应面试验设计及结果

表2(续)

3.2.2 响应面分析

根据回归方程作出三维效应曲面图和等高线，见图6～10，如果响应面的曲面坡度比较平缓，则表示因素的变化对影响值不大，响应面的曲面坡度比较陡，则表示因素的变化对响应值影响较大，从图中可以看出，AB,AC,BC之间响应曲面坡度平缓，AD,BD之间曲面有一定坡度，CD之间响应曲面坡度较陡。

图6 橄榄油与椰子油添加量对肌感评价的影响

图7 椰子油与棕榈油添加量对肌感评价的影响

图8 棕榈油与柿叶挥发油添加量对肌感评价的影响

图9 橄榄油与棕榈油添加量对肌感评价的影响

图10 橄榄油与棕榈油添加量对肌感评价的影响

根据响应面的试验结果，确定回归模型预测柿叶挥发油冷制皂的最佳配方为：橄榄油73.88 g,椰子油为19.68 g,棕榈油为10.64 g，柿叶挥发油为0.96g，预测肌感评分44.69分。考虑到实际操作的可行性，将配方改为橄榄油73.9 g,椰子油为19.7 g,棕榈油为10.6 g，柿叶挥发油为1.0 g，验证值与理论值相对误差较小。

4 结论

通过Design-Expert.V8.0.6.1数据分析软件中响应曲面法组合设计对柿叶冷制皂配方进行了优化，得到了最佳配方为橄榄油73.9 g,椰子油为19.7 g,棕榈油为10.6 g，柿叶挥发油为1.0 g。柿叶挥发油制成的冷制皂具有芳香气味，泡沫丰富、清洁力强。柿叶挥发油具有抗菌祛斑等功效适合过敏性肌肤使用。