化学分析试验中允许差/误差相关问题

摘 要：化学分析试验是为了让检测结果达到规定质量所开展的一种手段，因此试验流程与试验方法将直接决定结果分析的稳定性与可靠程度。允许差、误差在试验过程中无法避免，但可以将误差控制在允许范围内，即确定误差允许值，让误差程度始终符合实际需求。

关键词：化学分析；误差探讨；化学试验；误差问题；允许差

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.14.195

0 引言

化学分析实验利用各种方法测定物质中的化学成分，其中的人员操作、化学试剂选择、仪器容器工具等都可能成为影响因素。所以本文也将围绕误差和允许差的来源、误差控制、实验室质量保障措施等内容来提出误差控制的基本方案。

1 允許差与误差的类型

（1）系统误差。系统误差是因为某些固定因素的存在而导致的误差，无论偏高还是偏低，都会对结果产生不良影响。从其基本特征来看，具有单向性的特性，例如方法使用不当、主观操作误差等，一般情况下也包括超出规定条件下预期中的误差。

（2）随机误差。随机误差的影响因素具有多样化的特征，有时候某些因素中的细小变化通过综合也会对测定结果产生一定的影响，表现为随机误差的方式。一般情况下随机误差具有统计性的规律，在某些测量条件下的误差范围有限。需要注意的是随机误差产生的因素无法避免与控制，分布特点倾向于正态分布曲线。

（3）化学分析允许差。化学分析允许差一般基于国家标准或行业标准而进行阐述，考虑到分析试验技术的水平问题，我们对某个分析项目或某个元素进行分析的过程中会存在一个含量范围，这个范围即可以允许的误差值，具有重复性的特征。具体来看，即同一个操作者采用相同方法或相同仪器进行试验的情况下，两次分析结果差的绝对值相近，按照我国国家标准中对于允许差的说明，可以将其看做是实验室精密度与准确度判断的主要指标类型。

2 误差产生的主要因素

（1）分析试验方法选择问题。通常化学分析试验方法的选择与结果之间存在着密切联系，即便是对常量成分的分析，也会因为反应不完全、试验条件控制不当等因素而导致结果出现偏差。按照技术要求，样品选择与分析方法选择成为了主要的影响条件。另一方面，如果仪器、设备不合格同样会导致误差，包括砝码质量不准确、容量瓶刻度问题、天平平衡度问题等[1]。

（2）人为操作因素。试验人员的操作失误也会导致分析误差的出现，且这种误差同样具有重复性的特点，例如在试验过程中温度控制或读数存在问题时，都会导致误差的出现。最直接体现为因人为试剂类型与试剂量的判断失误引起的试验结果偏差，这也是最为常见的技术层面问题之一。

（3）环境因素。环境因素是客观因素的集合，这也是不可测误差的主要特点。通常实验室的环境管理工作会高度重视室内温度和相对湿度的控制，但这些条件如果未落实到位，就会因为室内湿度较大、温度过低而影响样品检测的结果。当然环境因素所产生的误差有可能相加，也有可能抵消，但基于允许差范围的要求，通常会考虑到分析过程中的误差控制。

3 误差控制方案

（1）取样工作控制。要完成相应的定量分析工作，就需要将误差和允许差控制在合理范围内，无论是取样、样品处理、测量过程还是数据记录都应该避免错误的出现。分析结果受到不同环节的影响，除了分析方法本身，还与实验室仪器、人员操作等因素有关。因此，取样工作的控制成为了首要途径，试样的采集与制备成为了分析工作的核心环节。我们在试验过程中应注重分析结果的准确度要求，合理调整试样含量，尤其是采集和处理工作[2]。

（2）定量分析管理。定量分析环节中一般包含样品的处理、分解、测定等，对于不同类型的试样采集操作方法需要参考国家标准与行业标准所决定。对于某些浓度较低的样品，必要时可以通过分离富集的步骤而减少测量误差，根据待测组分的形式与结果准确度要求确定合理的分析方案。对于结果的评价和计算通常根据化学计量关系进行计算，既包含了对于试验数据本身的分析和取舍，也包括了数字运算规则下的信息统计处理。例如在避免系统误差后仍然出现数据较大值或较小值时，应迅速将数据舍弃，判断是否是主观操作因素所导致。否则应该将数据保留，重新按照不同类型的数理统计方案来进行定量分析。

（3）实验室环境质量控制。实验室环境质量控制也是让分析测试工作不断完善的技术要点，将因疏忽产生的误差控制在预期水平之内。另外，通过实验室质量保障方案确保分析结果的可靠性，并及时发现可能存在的问题，也是质量控制的要点。对于测试人员来说，应该保障实验室具备基础性的设施和条件，并具有合理的分析质控程序。例如根据不同的实验需要选择不同的质量控制技术，让分析全过程处于可控状态下。具体来看，就是在一定要求下所获取的数据能满足于某个范围内的精密度要求。

而从间接误差控制方案来看，对于实验室内部工作的考核工作也应该配合展开，例如上级部门在所属实验室之间进行比对分析，或是通过随机考核的方式进行实际考核，比较实验室数据是否会出现系统误差，误差是否可控。

（4）数据结果综合评价。对了对原始的检测数据进行分析，我们会利用表格与相关软件进行数据研究，分析结果的综合评价标准是基于不同类型的数据资料归纳后决定的，包括分析体系质量、实验室供应与实验室环境条件、标准物质参数等，减少测量误差，消除系统误差，将其控制在预期水平。

4 结语

本文针对允许差和误差的相关内容进行了分析研究，然后从误差产生的原因作为切入点，明确了未来工作中误差控制的主要途径。具体来看，除了人员的控制之外，还离不开对试验方法的选择、仪器设备的检测保养等。

参考文献：

[1]赵中一，金继红.分析测试中取样单元数的确定——关于分析化学教材中取样问题的商榷[J].大学化学，2010，25（04）：84-85.

[2]张路，王薇，王治国.国内两种允许总误差标准在评估临床化学检测项目分析质量及选择质控程序中的应用比较[J].现代检验医学杂志，2015（03）：162-165.

作者简介：孙国永（1986-），男，河北邢台人，大专，研究方向：工业产品检测。