甘氨酸重结晶过程的研究

2019-05-28宋秋月马宁宁

中小企业管理与科技 2019年9期

宋秋月，马宁宁

（河北东华冀衡化工有限公司，河北衡水053000）

1 引言

甘氨酸是氨基酸系列中结构最简单，人体非必需的一种氨基酸[1]。可用于医药、饲料和食品添加剂，制药工业、生化试验及有机合成等，应用非常广泛。目前国内几乎全部采用氯乙酸氨解法生产甘氨酸，产品多为工业级。在质量上与国外先进厂家相比还有差距，主要表现有：晶型不单一，α 晶型和γ 晶型共存，在运输和储存过程中容易结块，给使用带来极大不方便[2]。甘氨酸产品粒度分布不均匀，国际医药市场上对氨基乙酸的粒度要求为：40～80 目，质量分数为70%以上，大多公司的为30%～40%，相差较远。因此，本文对影响甘氨酸重结晶过程的因素进行了研究。

2 实验部分

2.1 药品与仪器

工业级甘氨酸，夹套结晶器2000ml，数显控制搅拌器，蠕动泵，水浴锅，温度计，真空泵，抽滤瓶，烘箱，试验筛（包括20 目、40 目、80 目）。

2.2 实验过程

①溶解：去精细车间五楼膜过滤岗位取结晶溶液1400ml 左右，倒入预热好的结晶器中；②结晶：开启搅拌及水浴，稳定后，控制搅拌速率、降温速率及溶液浓度；③过滤：将结晶出的甘氨酸用真空泵抽滤，再用0℃的水洗涤两次，用真空泵抽干；④干燥：将洗涤后的甘氨酸产品放在纸上，铺成薄层，自然晾干，每隔一段时间翻动一次，防止结块；⑤筛分：将干燥好的甘氨酸在试验筛上进行筛分，称重。

3 实验结果的分析及讨论

按照以上的实验步骤，考察了搅拌速率、溶液浓度及降温速率对甘氨酸重结晶过程中粒度分布的影响。

3.1 搅拌速率

恒定溶液浓度为43g/100g，降温速率为出晶点以前1K/min，出晶点附近2K/min，出晶点以后0.5K/min，转速分别为300r、400r、500r。实验结果如表1 所示。

表1 转速对甘氨酸结晶粒度的影响

随着搅拌速率的增加，甘氨酸晶体粒径呈现明显下降趋势，这是因为当溶液达到过饱和时，搅拌速率的增大使晶体的成核速率大于晶体的生长速率，同时搅拌速率的增加使颗粒与颗粒之间、颗粒与搅拌桨之间、颗粒与结晶器之间的碰撞几率增加，造成二次成核的发生，更易形成较细的颗粒[3]。但搅拌速率过快会造成晶体的破碎，晶型的不完整。