耐热平滑抗静电锦纶FDY油剂的制备

章再稳，庞海峰

（江苏文凤化纤集团有限公司，江苏南通 226000）

1 合成纤维油剂

合成纤维不具备天然纤维所具有的那种天然胶质和油膜，吸湿性差，不导电，因此在纺丝过程中因不断摩擦而产生静电，必须使用助剂以防止或消除静电积累，同时赋于纤维以柔软、平滑等特性，使其顺利通过后道工序，这种助剂统称为纤维纺丝油剂。纤维纺丝油剂应具备以下特性：平滑、抗静电、有集束或抱合等作用；热稳定性好，挥发性低；对金属无腐蚀作用；可洗性好，不影响纤维色泽；无臭无刺激性，在规定的贮藏条件下不分层、不腐败变质；调配与使用方便，原料易得，成本适宜[1]。

合成纤维油剂所用的原料，一般是润滑油和表面活性剂。润滑油有矿物油、植物油、合成脂等，表面活性剂又分为阳离子型、阴离子型、两性型和非离子型四类，都是用天然的动 植物脂或合成脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸酯及其衍生物经化学加工制得。合成纤维油剂依其组成和用途分为以下4种。

（1）平滑剂：起平滑作用，如各种黏度的白油、二羧酸酯、高级脂肪醇和高级 脂肪酸酯、多元醇酯、高分子聚醚等。

（2）乳化剂：起乳化、抗静电、平滑、集束、润湿、可洗等作用，如脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯 醚、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、高分子聚醚等。

（3）抗静电剂：起消除静电的作用，如烷基磷酸酯、烷基硫酸酯、季胺盐等。

（4）调整剂：起调节乳化平衡作用，如高级脂肪醇、高级脂肪酸等。

作为合成纤维生产过程中必不可少的化学助剂——纺丝油剂应适应于合成纤维的纺丝工艺。目前，锦纶FDY高速纺丝速度已达到4 500 m/min以上。在这样高速运转下，高剪切力、高摩擦力的作用必然会加大损伤合成纤维聚合物，进而产生热量，形成结焦。现在国内的高速纺丝油剂的热稳定性、动摩擦系数等大多数都达不到高速纺丝的要求[2，3]。

石墨烯作为一种新型的二维纳米材料，是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体。石墨烯是由sp2杂化的碳原子蜂窝状六角结构紧密排列而成的二维单原子层片状晶体材料，具有大π共轭体系和最薄单层原子厚度的结构，使其拥有独特的光、电、磁、机械等物理性能和化学性质。自2004年发现以来，石墨烯不仅在理论上受到了极大关注，在电子学、光学、磁力学、生物医学、催化、储能和传感器等诸多领域具体实际应用中也有很高的开发潜力和应用价值[4]。

因此，研究开发一种应用于锦纶纺丝，具有较好的耐热性、平滑性和抗静电性的多功能锦纶FDY油剂具有重要意义，也符合市场需求。

2 实验

2.1 原材料

有效成份由以下组份和含量组成，所述的含量按质量分数计算。

（1）乳化剂30～50份，为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸二乙醇酰胺、失水山梨醇单油酸酯中的一种以上物质和高分子质量无规聚醚组成的混合物，所述的高分子质量无规聚醚为脂肪醇无规聚氧丙烯聚氧乙烯醚，PO/EO=0.8～1.2，分子质量为 300～1 000。

（2)平滑剂10～30份，是基础油、植物油、脂肪酸酯或脂肪酸聚氧乙烯醚中的至少一种。

（3）集束剂10～35份，为高分子质量聚氧丙烯醚与聚乙二醇400双油酸酯、聚乙二醇或聚丙二醇的烷基磷酸酯、聚失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或二种的混合物，所述高分子质量聚氧丙烯醚的分子质量为 1 500～2 000。

（4）水分 9～11份。

（5）氧化石墨烯1～1.5份，为双亲性的氧化石墨烯，氧化石墨烯中碳氧原子比例为2∶1～6∶1。

（6）氧化锌 5～10份，粒径大小为 10～100 nm；所述二氧化钛的粒径大小为50～100 nm；所述氧化石墨烯的粒径大小为 5～150 μm。

（7）二氧化钛3～5份。

（8）高效复合分散剂13份，为清净分散剂，包括单烯基丁二酰亚胺（T151）、聚异丁烯双丁二酰亚胺（T154）、聚异丁烯基丁二酰亚胺（T155）和高分子质量聚异丁烯丁二酰亚胺（T161）中的一种或几种。

（9）基础油是60～250 N基础油，植物油是菜籽油、蓖麻油或卫生油中的至少一种；脂肪酸酯是C8～C18脂肪酸酯，脂肪酸聚氧乙烯醚是C8～C12脂肪酸聚氧乙烯醚。

2.2 锦纶FDY油剂的制备

2.2.1 实验一

2.2.1.1 实验材料

有效成分由以下组份和含量组成，所述的含量按质量分数计算。

脂肪醇聚氧乙烯醚30份，C8～C18脂肪酸酯30份，高分子质量聚氧丙烯醚10份，水分9份，氧化石墨烯1份，氧化锌5份，二氧化钛3份，单烯基丁二酰亚胺（T151）1份。

其中，氧化锌粒径为10 nm；二氧化钛的粒径为50 nm；氧化石墨烯的粒径为 5 μm。

2.2.1.2 实验步骤

（1）将氧化石墨烯1份、氧化锌5份、二氧化钛3份加入球磨机，球磨机的转速为100～200 r/min，研磨6h，得到干粉A。

（2）将上述干粉A加入1份单烯基丁二酰亚胺（T151）的比例混合，将此混合物放入超声波中进行超声分散剥分3h，得到复合剂B。

（3）配置复合油剂，将脂肪醇聚氧乙烯醚30份，C8～C18脂肪酸酯30份，高分子质量聚氧丙烯醚10份混合，加入9份水中，一边加入一边搅拌，得到复合油剂；将步骤二所得复合剂B加入复合油剂中，在功率为 800～1 200W、发射频率为 20～35 kHz条件下，水浴超声振荡2 h，得到锦纶FDY油剂。

2.2.2 实验二

制备方法参照实施例 1，该添加剂的组成按照质量分数表示。

乳化剂50份、平滑剂10份、集束剂35份、水分11份、氧化石墨烯1.5份、氧化锌10份、二氧化钛5份、聚异丁烯基丁二酰亚胺（T155）3份。

其中，氧化锌粒径为100 nm、二氧化钛的粒径为100 nm、所述氧化石墨烯的粒径为150 μm。

2.2.3 实验三

制备方法参照实施例 1，该添加剂的组成按照质量分数表示。

脂肪醇无规聚氧丙烯聚氧乙烯醚45份、脂肪酸酯15份、聚失水山梨醇脂肪酸酯20份、水分10份、氧化石墨烯1.5份、氧化锌8份、二氧化钛4份、聚异丁烯双丁二酰亚胺（T154）2.5份。

其中，氧化锌粒径为70 nm、二氧化钛的粒径为80 nm、氧化石墨烯的粒径为 80 μm。

3 结果与讨论

锦纶FDY油剂可以达到以下质量指标，见表1。

表1 物化性能指标测试对比

从表1可以看出，国产锦纶FDY油剂的乳液稳定性及导电率明显优于其余两个公司的产品，乳液稳定性好易于后道加工中油剂的清洗。

锦纶FDY油剂的应用性能指标对比见表2。

表2 应用性能指标对比

从表2可以看出，国产锦纶FDY油剂从动摩擦系数和抗静电性及抗氧化性能等方面都明显好于其他两个样品， 本课题的关键在于油剂制备过程中只加了9～11份的水，形成了介于O/W和 W/O之间稳定的双连续相结构的乳液。油剂配方中使用了氧化石墨烯、氧化锌、二氧化钛、高效复合分散剂，在高效复合分散剂的作用下，氧化石墨烯、氧化锌、二氧化钛与油剂发生协同作用，从而提高了油剂的耐热、导电性能，耐热残留质量分数比现有技术提高35%以上，取得了较好的技术效果。

本方法解决了锦纶油剂功能较为单一的问题。制备的油剂具有良好的分散性，增加了油剂的防菌性，防紫外和阻燃等性能。

制备的油剂表面张力低，渗透性好，能均匀地上油，易控制上油率；集束性好；平滑性好，油膜强度高，能减少纤维与接触部位的摩擦，有效防止纤维在加工过程中产生毛丝和断头，有利于纤维后道加工；抗静电性能优良，纤维在退绕和织造过程中不会因静电而引起缠辊与断丝现象；乳化性好；油剂挥发性小，防腐性能好，抗氧化性能好，在室内保存不容易发生黄变，不易分层，有利于成品丝较长时间储存，对环境无污染、无毒性。

此外，将金属氧化物通过超声分散的方法加入油剂中，通过降低金属氧化物的沉降和团聚问题，可以发挥金属氧化物在油剂中的减摩抗磨性能。

4 结语

本研究通过选取金属氧化物，将高效复合分散剂加入球磨机，研磨6 h得到干粉。将干粉加入高效复合分散剂的比例混合，再加入超声波中进行超声分散剥分3h得到复合剂。将复合剂加入复合油剂中，在功率为 800～1 200W、发射频率为 20～35 kHz 条件下，水浴超声振荡2 h，得到锦纶FDY油剂。

这是一种热稳定性好、挥发少的锦纶FDY油剂的制备方法，该产品制造工艺简便，可赋予锦纶FDY丝良好的成型，优良的耐热性、平滑性以及超强的抗静电性。