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银盐沉淀法测定高氯废水COD的方法改进

2019-05-16高倩倩黄麟杰万小超

云南化工 2019年2期
关键词:沉淀法悬浮物滤膜

陈 洁,高倩倩,黄麟杰,万小超

(德阳市环境监测中心站,四川 德阳 618000)

在分析高氯废水COD时,银盐沉淀法是一个非常重要的分析方法[1-2]。银盐沉淀法是利用银离子与氯离子反应生成AgCl沉淀的原理,通过向水样中加入硝酸银以去除氯离子,从而避免氯离子对COD测定产生干扰的方法。研究表明[3-5],银盐沉淀法在测定标准样品时,其测定结果准确可靠,重复性好。然而,实际水样中通常含有悬浮物,且悬浮物对COD的测定结果有很大的影响。在采用银盐沉淀法测定实际水样时,随着AgCl沉淀的生成会发生共沉淀或絮凝,悬浮物在此过程中被除去,从而导致COD测定结果偏低。因此,为更准确的测定高氯废水中COD,本文对银盐沉淀法进行了方法改进。在使用银盐沉淀法测定水样前,先将水样中的悬浮物分离出来,分别对悬浮物以及滤液的COD进行测定,其结果之和即为水样COD值。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

KHCOD-12型 COD消解装置;ICS-1500型离子色谱仪;TD-5Z型离心机;KH-300DE型超声波清洗器;BH-100便携抽滤器。

硝酸银(分析纯,广东光华科技股份有限公司);重铬酸钾(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);硫酸亚铁铵(分析纯,成都市科龙化工试剂厂);硫酸(优级纯,成都市科隆化学品有限公司);硫酸银(分析纯,成都市科隆化学品有限公司);氯化钠(分析纯,成都市科龙化工试剂厂)。

化学需氧量标准溶液(5000mg/L,北京坛墨质检科技有限公司)。

1.2实验方法

1.2.1 氯离子的测定

采用离子色谱法测定水样中氯离子的浓度。

1.2.2 COD的测定

根据水样中氯离子的含量加入适量的固体硝酸银,搅拌混匀,待氯离子完全沉淀后,离心水样,取离心后的上清液按国标方法HJ 828-2017[6]进行分析。

2 结果与讨论

2.1 标准样品的测定

使用化学需氧量标准溶液(5000mg/L) 配制COD为100mg/L的标准样品,加入氯化钠,使样品中氯离子浓度分别为1000mg/L、2000 mg/L、3000 mg/L、5000 mg/L。按1.2.2的步骤进行分析,其结果如表1。

表1 COD值测定结果

由表1可见,对于无悬浮物或悬浮物可忽略不计的高氯样品,银盐沉淀法的测定效果较好,准确性高。

2.2 改进方法测定实际高氯废水

2.2.1 实际水样的测定

选取某树脂厂的高氯废水作为研究对象。该水样中含有少量悬浊状的悬浮物,且悬浮物中含有一些有机物。采用银盐沉淀法直接分析水样,该水样中的悬浮物将会被去除,这对COD的测定会产生很大的影响,因此本文对银盐沉淀法进行了以下改进。

将400mL水样用微孔滤膜抽滤,滤液转移至烧杯中备用。继续抽滤,用纯水冲洗载有悬浮物的滤膜3次,以除去悬浮物中的氯离子。将滤膜取下放入烧杯中,加入少量纯水后超声2~3min,待滤膜上的悬浮物完全转移至水中后,将烧杯中的溶液转移至100mL容量瓶中,冲洗烧杯和滤膜,冲洗后的溶液一并转移至容量瓶中,纯水定容。此时水样被分为了两部分,滤液和悬浮物,且悬浮物被浓缩了4倍。

滤液按1.2.2的步骤进行分析,悬浮物直接用国标方法HJ 828-2017进行测定。高氯水样的COD为滤液COD和悬浮物COD之和,其测定结果见表2。

表2 改进后银盐沉淀法所测COD值

结果表明,悬浮物对该水样的COD值有较大的影响,悬浮物COD值在水样COD值中占有很大的比例。通过方法改进,悬浮物与水样分开测定,避免了在发生氯化银沉淀反应时悬浮物的损失,很大程度提高了银盐沉淀法分析的准确性。同时,由于水样中悬浮物较少,通过浓缩法减小了悬浮物COD值的测定误差。该方法所测结果RSD为1.6%,说明方法较为稳定,重复性好。

2.2.2 加标回收率的测定

取400mL水样,加入化学需氧量标准溶液(5000mg/L) 8.00mL,其COD加入量为100 mg/L。按上述改进方法测定其COD值,再根据水样COD值计算其加标回收率,实验结果见表3。数据表明,所测水样COD值的加标回收率在89.0%~97.0%,测定结果较为准确。

表3 加标回收率的测定

2.2.3 不同方法测定结果对比

为进行对比分析,更直观地反映改进方法与原银盐沉淀法的区别,故另取一份水样,直接按1.2.2的步骤进行分析。同时,采用国标方法HJ/T 70-2001[7]对该水样进行分析,以验证改进方法的准确性。不同方法所测COD结果如表4所示。

由表4可知,当悬浮物对水样COD值有影响时,使用银盐沉淀法分析水样,其COD测定结果严重偏低,误差较大。方法改进后,所测COD值与国标方法测定结果相比较,其准确性高,误差较小。

表4 不同方法所测COD值的比较

3 结论

当高氯废水中悬浮物对COD的测定结果有明显影响时,采用银盐沉淀法分析水样,将产生较大的负误差。改进后,悬浮物被分离出来,单独测定其COD值,避免了因悬浮物损失而导致的COD测定结果偏低。采用改进后的银盐沉淀法测定高氯废水,其测定结果准确可靠,重复性好。

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