退火处理对钼铼合金箔材性能的影响

王广达,熊 宁,唐亮亮,刘国辉

(安泰天龙钨钼科技有限公司，北京 100094)

0 引 言

钼铼合金是通过在钼基体中添加一定比例的铼元素，提高纯钼的强度，大幅度降低钼的塑脆转变温度，还可以显著改善高温性能、焊接性能、抗辐射性能，尤其是室温加工性能和热震性能改善明显[1-3]。钼铼合金由于具有良好的室温塑性和高温强度，可以进一步进行加工变形，如弯曲、冲压以及焊接等操作，制备成栅极、屏蔽筒等电子管零部件，使用在雷达、通信及其他领域[4-6]。

目前钼铼合金板材、箔材主要通过粉末冶金工艺制备烧坯，再经过持续轧制和中间退火，最后得到需要厚度的钼铼合金箔材。根据钼铼箔材使用的环境和要求不同，就需要对箔材进行性能优化，除了轧制过程对材料尺寸与性能具有重要的影响，成品的退火处理对于钼铼箔材的最终性能以及后续加工操作的作用也是非常重要的。本文将通过常规粉末冶金工艺制备和轧制的Mo-35Re箔材进行不同的退火处理，研究分析微观组织、力学性能和杯突性能的变化，为进一步理解退火制度与材料性能之间的关系提供实验依据。

1 试验材料与方法

钼铼合金[Mo-35%(质量分数)Re]坯料使用粉末冶金工艺方法制备，将工业纯钼粉(纯度99.95%)和高纯铼粉(纯度99.99%)按65∶35比例混合后进行冷等静压成型，经过高温烧结后得到钼铼烧坯，烧坯厚度7 mm。钼铼烧坯依次经过热轧、温轧和冷轧，轧制过程中进行中间去应力退火处理，最后得到0.05 mm钼铼箔材。轧制过程不改变轧制方向，热轧开坯温度1 400 ℃，道次变形率为20%～30%时进行中间退火，中间退火温度为1 100 ℃。本文对于通过上述工艺制备的钼铼箔材，使用真空退火炉进行热处理，保温时间2 h，保温真空度10-3Pa，退火温度分别为1 100 ℃、1 200 ℃、1 300 ℃和1 400 ℃。试验详细比较分析了不同退火状态的显微组织、力学性能和杯突数值及杯突裂纹形貌。

采用OLYMPUS GX51金相显微镜观察分析微观组织，在SANS-CMT-5205电子拉力试验机上进行室温力学性能的测试，在GBS-60W自动杯突试验机上进行杯突性能的测试。

2 试验结果与分析

采用粉末冶金工艺方法制备的Mo35Re合金坯料，经过上面介绍的轧制过程，最后冷轧成厚度为0.05 mm的钼铼合金箔材。钼铼箔材分别进行了4种温度的退火处理，退火条件为真空环境，保温时间2 h。为了更好地比较热处理对钼铼箔材性能的影响，我们也对比分析了轧制态的性能。

2.1 显微组织

图1为钼铼合金箔材轧制状态下的显微组织。从图中可以看到，钼铼合金经过大量的冷轧变形，沿轧制方向的晶粒组织已呈现纤维扁平状态[7]，但是由于钼铼合金道次之间变形率不是很大，且经过中间退火处理，相比于纯钼板轧制，晶粒长度不是很大，存在一定宽度，晶粒呈扁长的纺锤体型。而垂直于轧制方向的横向晶粒则看不到明显的扁长晶粒。

对钼铼合金箔材试样分别进行4种温度的退火处理，相应的金相如2所示。

图1 轧制状态下钼铼合金箔材的显微组织

图2 不同退火状态下的钼铼箔材微观组织(a)、(b)为1 100 ℃×2 h退火状态；(c)、(d)为1 200 ℃×2 h退火状态；(e)、(f)为1 300 ℃×2 h退火状态；(g)、(h)为1 400 ℃×2 h退火状态

从图2中可以看到，箔材经过1 100 ℃×2 h的退火处理后，轧制方向的晶粒形状由扁长形转变为长条状，长度缩短，宽度增加。垂直于轧制方向的晶粒的晶界开始变得规则和清晰，但晶粒仍基本呈现为变形状态[8]。

经过1 200 ℃×2 h的热处理后，钼铼合金的晶粒开始出现较小的规则的等轴晶，晶粒长度进一步缩短，宽度继续增大，可以看到钼铼合金的晶粒已经开始回复再结晶。进一步提高退火温度至1 300 ℃后，晶粒进一步等轴化，轧制方向的晶粒回复成为短粗颗粒状态，而从横向更加明显地看出晶粒已部分完成再结晶，个别晶粒进一步长大[9-10]。经过1 400 ℃×2 h的高温退火处理后，晶粒等轴化已完全实现，并有长大现象出现。由于“铼效应”的存在[3-6]，钼铼合金的晶粒细化，虽进行高温热处理，但晶粒并未异常长大，晶粒在30～60 μm之间。

2.2 力学性能

由于钼铼箔材的厚度只有0.05 mm，且宽度在150 mm以内，为了方便测试其力学性能，按图3所示的非标试样尺寸加工拉伸试样。表1为不同退火状态下的钼铼合金箔材的力学性能。由于是单向轧制，下文中横向表示垂直轧制方向，纵向表示沿着轧制方向。

图3 室温拉伸试样尺寸

符号退火状态方向抗拉强度/MPa延伸率/%RS轧制态横向1 1307纵向1 05010HT11 100℃×2 h横向1 06011纵向99514HT21 200℃×2 h横向98616纵向96018HT31 300℃×2 h横向97519纵向95621HT41 400℃×2 h横向8706纵向8609

为了讲述方便，在表1中使用RS表示轧制状态，HT(1-4)分别表示1 100 ℃、1 200 ℃、1 300 ℃和1 400 ℃ 4种退火制度。

从表1中可以看出，钼铼箔材在轧制态具有最高的抗拉强度和最低的延伸率，这可以认为是由于箔材在冷轧过程中形成了大量的位错胞和位错环[9,11]。经过退火处理后，箔材的抗拉强度下降，而延伸率明显改善。随着退火温度的提高，抗拉强度随之降低，在1 300 ℃退火后，材料的纵向延伸率达到21%，横向延伸率有19%，HT3材料显示出具有较好的室温塑性。另外，HT3的横向和纵向的抗拉强度非常接近于材料HT2，相差不到1%，延伸率则达到了最高。

HT3样品较好的性能，一方面是由于钼铼合金在室温变形过程中，形成位错滑移和孪生，形成孪晶[12-13]。另一方面是由于钼铼合金材料发生了部分再结晶，晶粒存在细小的等轴晶和变形晶粒，晶界弯折和相互交错，形成类似锁扣的效应，进而提高了延伸率和塑性。

进一步提高退火温度至1 400 ℃，材料的抗拉强度下降明显，延伸率则急剧恶化，不到10%。巨大变化的原因可以解释为高温退火使得钼铼晶粒完全再结晶，位错密度基本消失，晶界变得平直[14]。在受到拉应力时，晶界结合处的强度较低，易沿着晶粒开裂，造成力学性能的恶化[7,9]。

2.3 杯突测试

为了进一步检查和验证钼铼合金箔材的室温加工性能，对钼铼箔材进行杯突测试，杯突试样尺寸为60 mm×90 mm。杯突测试结果见表2，图4为HT1、HT3和HT4的杯突裂纹照片。

表2 退火钼铼箔材的杯突性能

从表2中看到，钼铼箔材经过退火处理后，都可以改善其杯突性能，随着退火温度的提高，杯突值也逐渐增大，表明材料的塑性更好。但是在经过1 400 ℃的高温退火后，材料发生完全再结晶，受力后晶界处易出现裂纹并沿晶界扩展，从而造成杯突值的急剧下降[4,11]。

图4中3种退火状态的钼铼箔材的内应力消除，并随温度的提升，逐渐发生回复再结晶，均表现出一定的塑性。HT1的裂纹的走向主要沿长度方向，少量沿宽度方向，体现出一定的方向性，这与图2中微观组织还存在沿轧制方向的变形晶粒有关。HT3的裂纹方向除沿长度方向扩展，宽度方向的裂纹延展也很大，表明材料经过1 300 ℃ 的退火处理后，晶粒发生部分再结晶，但未达到完全等轴化状态，从而裂纹在扩展时方向性不太明显。经过最高温度1 400 ℃退火处理的HT4样品，结合图2的金相，晶粒已完全再结晶，裂纹没有方向性，且还可以看出裂纹断口的解理断裂形貌[9,12]。

3 结 论

本文通过对不同退火状态的钼铼箔材进行金相、力学性能和杯突性能的分析比较，综合上面的实验数据，得出了以下实验结果：(1)退火处理显著改善了材料的力学性能和塑性；(2)随着退火温度的提高，钼铼箔材微观组织发生了去应力、回复再结晶、部分再结晶和完全再结晶的变化；(3)经过1 300 ℃部分再结晶退火的钼铼箔材具有较好的力学性能和室温塑性，可以满足材料进一步的加工变形。