ICP-OES法测定粘土中的钛

2019-04-30张世文

新疆有色金属 2019年1期

张世文

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心乌鲁木齐 830026）

0 前言

钛在自然界中分布较广，在地壳中平均含量为0.56%。钛及钛合金是极其重要的轻质结构材料，在航空、航天、航海、车辆工程、生物医学工程和军事等领域具有非常重要的应用价值和广阔的应用前景。钛的氧化物是粘土中的主要杂质之一，因其含量的多少在耐火粘土中有不同的作用，因此粘土中钛的测定很有必要。

目前粘土中的钛的测定常用二安替比林甲烷光度法【1】，该方法对条件的控制要求较高，过程相对繁琐，本文采用ICP-OES法测定粘土中的钛，检测速度快，样品溶解取样量少，使钛矿物溶解完全，能快速、准确地测定。方法的检出限、精密度和准确度均较满意。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

IRIS IntrepidⅡ等离子体光谱仪美国热电

表1 IRIS IntrepidⅡ等离子体光谱仪的工作条件

1.1.2 主要试剂

盐酸优级纯，西安化学试剂厂；过氧化钠分析纯，天津鑫源化工厂

1.1.3 钛标准溶液

1 μg/mL、5 μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30 μg/mL。此标准曲线系列作钠基体匹配，每个标准系列点加入氢氧化钠 1.5g。【2】

1.2 样品制备

1）样品在105℃下干燥过夜；

2）称取0.1000g试样粒径0.074 mm于银坩埚中，加1.5g Na2O2拌匀，在700℃高温炉中熔融。取出银坩埚冷却，放入150mL烧杯中，加50mL热水、10mL盐酸，加热浸取，洗出银坩埚，移入100mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀【3】，上机测定。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

根据钛元素的含量，配制系列标准溶液，经过ICP-OES测定，确定分析谱线的波长为323.90nm，谱线强度1500000，扣除背景干扰。

2.2 方法检出限

用本方法分析条件对7个流程空白进行测定，测定结果（%）为：0.035、0.038、0.046、0.027、0.025、0.031、0.026，以空白溶液测定结果的3倍标准偏差作为检出限，本方法检出限为0.021%。

2.3 方法准确度和精密度

按照本方法独立6次测定国家一级标准物质GBW03103、GBW03101a和GBW03115，得到精密度（RSD）和准确度（RE），结果见表2。可见，3个标准物质的测定值和标准值较吻合。

表2 方法的精密度和准确度

2.4 分析结果对照

本方法的分析结果用二安替比林甲烷光度法验证，表3数据证明，本方法分析结果与比色法分析结果吻合。

表3 方法比对结果

从空白的测定结果看，此方法流程空白值比较高，但是比较稳定，对与粘土中二氧化钛的含量来说基本不会影响准确度。从表2看，以上三个国家标准物质的精密度和准确度都较满意。从表3看，本法与比色法测定结果相吻合，测定结果满足要求。本人曾以上述三个国家标准物质做酸溶方法，发现GBW03115的酸溶的回收率只有70%，证明GBW03115中含有大量的酸不溶相，所以对于TiO2来说，碱熔融是比较可靠的方法。但是由于碱熔融法样品盐分比较高，测定时多做样品的回收测定，防止仪器漂移。