石膏中氧化钙的测定

2019-04-30王雪艳

新疆有色金属 2019年1期

关键词：氧化钙指示剂烧杯

王雪艳

（新疆维吾尔自治区有色地质勘局706队阿勒泰 836500）

目前测定钙的方法有很多，如EDTA滴定法（钙黄绿素作指示剂）、原子吸收光谱法、离子选择性电极等。通过试验本方法采用钙指示剂作为指示剂，EDTA标准溶液滴定，准确度更高，精密度更好。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

（1）酸式滴定管。

（2）盐酸羟胺（50g/L）：5克盐酸羟胺溶于100mL水中，摇匀。

（3）三乙醇胺：（1+1）水溶液。

（4）KOH（200 g/L）：20克KOH溶于100mL水中，摇匀。

（5）钙指示剂：钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀。（6）盐酸溶液：（1+1）。（7）盐酸溶液：（1+9）。（8）硝酸银溶液：10g/L。（9）刚果红试纸。

（10）氧化钙标准溶液：称取1.7844g在150℃烘干过的高纯碳酸钙置于250mL烧杯中，加水100mL，再缓慢加入20mL（1+1）盐酸微热溶解，煮沸赶尽二氧化碳待完全溶解后置于1000mL容量瓶中，摇匀。此溶液为1.000mg/mL氧化钙。

截至目前，项目区水资源论证工作成效显著，为项目区水资源管理决策提供了重要依据，同时增强了项目区水资源和生态环境保护意识，促进了经济发展与资源环境保护的双赢。此外，作为一项重大系统工程，东北四省区节水增粮行动项目水资源论证管理工作的实施，探索了农业灌溉项目水资源论证工作技术政策与管理经验，为加强全国农业节水灌溉项目水资源论证工作管理闯出了一条新路。

（11）EDTA 标准滴定溶液（0.02mol/L）：称取3.72g基准EDTA于500mL烧杯中，加水300mL溶解，并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

标定：移取20.00mL氧化钙标准溶液于250mL三角瓶中，加50mL水，再加10mL KOH（200 g/L）溶液，少许钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至酒红色变为纯蓝色为终点，计算每mLEDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的量。按式（1）计算EDTA标准滴定溶液浓度。

式中：

T-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL；

m-氧化钙标准量，mg；

V-消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL。

1.2 实验方法

试样溶液的制备：称取0.5000g试样，置于250mL烧杯中，用水润湿后加入50mL(1+1)的盐酸，盖上表面皿，将烧杯置于电热板上加热微沸30min，取下冷却，用慢速定量滤纸过滤，用热水冲洗杯壁及沉淀3次，再用热的（1+9）盐酸洗涤烧杯及沉淀3～4次，再用温水洗净烧杯和不溶物直至用（10g/L）Ag-NO3溶液检验无氯离子。滤液用250mL容量瓶承接，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化钙含量的测定：分取以上滤液20mL于锥形瓶中，加80mL水，加1mL（50g/L）盐酸羟胺，再加1mL（1+1）三乙醇胺，投入一小片刚果红试纸，用（200 g/L）KOH调至溶液在12～13pH值范围内，放入钙指示剂少许，用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记下EDTA标准滴定溶液消耗的毫升数，计算氧化钙的含量。

随同实验做3份空白试验取平均值计算空白试样中氧化钙的含量。