活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的金

2019-04-30李秀

新疆有色金属 2019年1期

李秀

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心乌鲁木齐 830026）

矿石中的金的分析测试通常采用在400℃和680℃下恒温2h焙烧，在（1+1）王水介质中溶解，用火焰原子吸收光谱法进行测定，由于精粉类矿石会焙烧不完全易结块，使王水溶解不完全导致样品准确度、重现性偏低。本方法主要以活性炭吸提高样品的吸附率从而提高样品的准确度[1-2]。而原子吸收法具有测定范围广、稳定性好、灵敏度高等特点[3-4]，具有较高的实用性和准确度。

1 实验仪器及试剂

1.1 仪器

原子吸收分光光度计。

测定条件见表1。

表1 仪器的主要参考条件表

1.2 试剂

盐酸 ρ（HCl）=1.19g/mL；硝酸 ρ（HNO3）=1.40g/mL；盐酸（1+1）；硝酸（1+1）；盐酸（1+99）；王水：盐酸与硝酸的之比为3∶1；氯化钾溶液（200g/L）。

金标准溶液100ug/mL：称取0.5g纯金（99.99%以上）于100mL烧杯中加王水10mL，盖上表面皿在60～700C水浴上加热溶解后立即加入8～10滴NaCl（250mg/mL）溶液，继续加热蒸干，取下加入少量水，是盐类完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+99）溶液定容至500mL棕色容量瓶中混匀，此溶液为100ug/mL的Au。

2 分析步骤

2.1 空白试验

随同试料做空白试验。

2.2 测定

称取试样20.0g与瓷方舟铺平放入马弗炉内，缓慢升温至4000C恒温1.5h，取出搅拌均匀在再放入400度1.5h，缓慢升温至680℃恒温1.5h取出搅拌均匀再恒温1.5h，取出冷却后转入300mL三角瓶中，润湿，加入30mL盐酸（1+1），放1750C电热板上加热煮沸20min后加入10mL硝酸（1+1）接着加热40min呈小体积糊状，取下再加盐酸（1+1）30mL硝酸（1+1）10mL，用布氏漏斗抽滤，洗净三角瓶3～5遍，冲洗布氏漏斗6～8遍至布氏漏斗里没有王水，滤液转入400mL烧杯中加入0.5g活性炭搅拌均匀静置过夜，二次抽滤中速滤纸抽滤，盐酸（1+99）溶液洗净烧杯6～8次，滤纸擦净烧杯，将活性炭沉淀连同滤纸折叠放入30mL瓷坩埚中电炉上碳化，转入7000C马弗炉中灼烧灰化2h，取出冷却，加入0.5mL氯化钾溶液（200g/L），2mL王水，在沸水水浴蒸干，取下，加入20mL（1+99）溶液保温1min，取下冷却，搅拌均匀，澄清，待测。按表1的测定条件分别进行样品溶液、空白溶液的测定。

2.3 工作标准曲线

分别吸取 0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL金标准溶液（100ug/mL）于一组100mL容量瓶中，以盐酸（1+99）溶液定容至刻度，摇匀。此溶液为 0.00ug/mL，0.50ug/mL，1.00ug/mL，2.50ug/mL，5.00ug/mL，10.00ug/mL 系列的标准溶液。按表1的测定条件进行测定，绘制工作曲线。

质量浓度范围内线性良好，线性相关系数r=1.000。方法的检出限与仪器的灵敏度、检出限有关，与待测样品的空白溶液有关。检出限见表2。