分析利用高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分

2019-04-20杨春媛高莹莹

中西医结合心血管病杂志(电子版) 2019年36期

杨春媛，高兰，高莹莹

（吉林省白城市食品药品检验所，吉林白城 137000）

在社会生存环境不断改变的状态下，人们的生存压力也在增加，使得越来越多的人患上抑郁症，不能合理支配自己的生活情绪。氢溴酸西酞普兰片作为一种抗抑郁药物，具备较强的治疗作用。通过采取合理的检测方法对氢溴酸西酞普兰片中活性成分进行合理检测，对于提供抗抑郁药剂研发方向参考数据有着重要意义。

1 氢溴酸西酞普兰片相关内容概述

在抑郁症的治疗药物中，氢溴酸西酞普兰属于治疗效果良好、具备一定选择能力的5-羟色胺摄取抑制剂。通常情况下，医学生会将抑郁症划分为内源性抑郁症与非内源性抑郁症，而氢溴酸西酞普兰片对于这两种抑郁症类型都有着良好地治疗效果，而药物的抗抑郁作用会在患者服药后两到四周开始建立。

2 高效液相色谱在氢溴酸西酞普兰片活性成分检测中的应用

2.1 基础准备工作

在实际应用过程中，一般选择的色谱柱为YMC Basic B-02-5，色谱柱的管径150 mm×4.6 mm；所选择的流动相为乙腈与醋酸盐的混合溶液，配置比例为20:80，完成配比后，溶液pH值为4.6，呈酸性；在检测时选择的波长长度为239 nm，为了确保检测结果的准确性，其检测温度稳定在50℃，并且在正式检测中，缓冲液的流动速度为1.0 mL/min，并且整个检测过程信噪比不小于3,理论板数不小于3000[1]。

2.2 试验溶液的制备

在试验溶液的制备过程中，共需要配置以下四种溶液：（1）对照品溶液，取适量氢溴酸西酞普兰，对其进行研磨处理，然后对样品进行称重，完成记录后，将其放入到100 ml的量瓶中，然后向量瓶中加入流动相，到达100 ml刻度后，将溶液摇匀后备用。（2）灵敏度试验溶液，该溶液主要用于对测试结果灵敏度的判断，从而确定本次试验结果的容错率。从对照品中取出1 ml摇匀溶液，将其放到100 ml量瓶中，向其中加入流动相，摇匀后重复刚才的操作，再次摇匀稀释溶液后备用[2]。（3）试验品溶液，该溶液是主要的试验品溶液，参照（1）中溶液的配比方式，将称重研磨后的氢溴酸西酞普兰放入200 ml量瓶当中，同时加入流动相缓冲溶液，在加入到100 ml刻度位置后，利用超声波进行处理，时间控制在5 min，然后继续加流动相直到200 ml刻度位置，摇匀后备用。（4）空白对照组溶液，按照（1）中的操作步骤，制备不含试验品成分的溶液，作为空白对照组进行使用。

2.3 试验结果分析

2.3.1 线性关系分析

为了提升试验结果准确性，筛选五组试验品，重量保持在31.32 mg～94.21 mg之间，将其放入到100 ml量瓶中，向其中添加流动相缓冲液进行稀释，随后向其中注入色谱仪，获取到相关的色谱图。可以将峰面积作为线性关系的纵坐标Y，试品的质量浓度作为横坐标X，对线性回归方程进行计算，得出结果五组试验品相对关系为r=0.9999，由此可见，在31.32 mg～94.21 mg之间，其所测量的线性关系保持良好[3]。

2.3.2 准确度试验

在准确度试验过程中，可以准备空白试验用品三份，每一份试验品中分别加入100 mg、200 mg与300 mg的氢溴酸西酞普兰片，将其进行研磨后添加到容量为100 ml的量瓶当中，向其中添加流动相，到达指定刻度后将其摇匀，对其进行回收率试验。为了提高试验的一般性，每一份试验品都需要制备五份，求解平均值，具体的试验结果如表1所示，可见，该试验的精准度在合理范围内。