专用树脂自动涂釜技术研发

董 博，刘 岩，张 超，董学立，张胜男

（唐山三友氯碱有限责任公司，河北 唐山 063305）

唐山三友氯碱有限公司聚氯乙烯专用树脂稳定运行已近五年，目前生产能力为6万t/a。专用树脂的生产采用48 m3聚合釜，其涂壁系统一直为手动操作，使用自制手动喷枪在聚合釜入料之前手动往釜壁四周进行喷涂，由于聚合釜内搅拌为中式框架搅拌，聚合釜高径比为2.81，属于细长型釜，釜内高度约为8 m。使用手动喷枪涂釜，釜顶及釜底存在部分死角，又由于人为因素造成釜壁以及搅拌等涂釜不均，涂釜后人工用临时软管对釜壁进行冲洗，同样存在冲洗不彻底的问题。由于涂壁效果不佳，造成聚合釜反应结束后渣子料多，清釜困难，釜换热能力下降，严重影响生产。

本文研发了一种新型自动涂釜工艺，分别从DCS控制系统、涂釜技术参数等方面进行研究，有效改善涂釜效果，降低生产损耗的同时，也降低了工人的劳动强度。

1 主要研究内容及方向

1.1 涂釜设备研发

（1）该自动涂釜系统采用双向高压喷淋阀，在高压蒸汽作用下，使涂釜液充分雾化，涂釜均匀且无死角。

（2）加装文丘里混合喷射器，该设备包括涂釜液喷射管、喷射口连接法兰、喷射管支撑架、主喷流管、氮气入口法兰、氮气管异径接头、氮气管、后加强管、涂釜液异径接头、涂釜液入口法兰、冲洗水管及冲洗水入口法兰。与管线普通三通相比，该混合喷射装置能够完全实现气液充分混合均匀，明显改善涂釜效果，防止了聚合釜涂釜液喷涂效果不好，导致釜壁粘料、反应结束后渣子料多的问题。

1.2 DCS控制技术的研发

开发微悬浮聚合生产专用树脂的全自动涂釜控制系统，能精确的控制自动涂釜时涂釜液及蒸汽用量、自动涂釜后冲洗水时间、固化时间及固化温度等工艺条件，降低生产消耗。

2 实验部分

2.1 专用涂釜设备的加装

该实验在专用树脂48 m3聚合釜釜顶两端加装高压喷淋阀，涂釜液从储罐通过高压屏蔽泵加压经输送管线至釜顶，与作为涂釜载气的蒸汽经文丘里喷射器进行充分混合、雾化后进行喷涂，作业完成后釜夹套热水升温固化，最后用纯水冲洗下多余涂釜液，自动涂釜工艺流程图见图1。

2.2 涂釜工艺条件的探索

（1）项目组分别设定涂釜液用量：2kg/釜，3kg/釜，4 kg/釜，5 kg/釜，6 kg/釜，7 kg/釜，观察涂釜效果，涂釜液用量与清釜效果表见表1。

表1 涂釜液用量与清釜效果表

根据表1可以看出，当涂釜液用量小于5 kg时，随着涂釜液用量的增加，清渣量减少，涂釜效果明显增强；当涂釜液用量大于5 kg时，随着涂釜液用量的增加，清渣量基本上无变化，说明涂釜效果已达到最优，因此，选用涂釜液5 kg作为自动涂釜时最佳用量。

（2）涂釜完成后，多余或未经烘干的涂釜液会以液体的形式残留在釜壁上，当入料时，会存留于聚合体系中，影响产品的白度，因此进行自动涂釜后冲洗水时间的探究。项目组分别设定自动涂釜后冲洗水时间 3 min/釜，4 min/釜，5 min/釜，6 min/釜，7 min/釜，8 min/釜，观察涂釜效果，自动涂釜后冲洗水时间效果表见表2。

表2 自动涂釜后冲洗水时间效果表

根据表2可以看出，随着涂釜液用量的增加，清渣量成上升趋势，说明水量增加使得部分已经附着在釜壁上的涂釜液被冲下，降低了涂釜效果，但随着涂釜液用量的增加，树脂白度成上升趋势，说明水量增加使得游离的涂釜液被冲洗下去，减小了釜内涂釜液杂质对树脂白度的影响，且当冲洗水时间为大于等于5 min/釜后，树脂白度无明显变化，说明冲洗效果已达到最优，因此，根据冲洗效果，综合生产成本因素等，选用5 min/釜作为自动涂釜后最佳冲洗水时间。

图1 自动涂釜工艺流程图

（3）自动涂釜需要对涂釜液进行充分雾化，让其均匀喷涂在聚合釜内壁上，从而达到用量小，涂釜效果好的目标，而自动涂釜采用蒸汽作为载气，一方面能使得涂釜液充分雾化，另一方面利用蒸汽的温度烘干喷涂在内壁上的涂釜液，使得其附着在釜壁上，但是，蒸汽温度较高（160~170℃），高温气体会使聚合釜内温度急剧上升，当到达聚合釜使用温度高限时，需向夹套内通入冷水进行降温，这时，多余的蒸汽就会造成浪费，并且，冷凝下来的水也会带走一部分涂釜液，降低涂釜效果。因此进行自动涂釜蒸汽流量的探究，项目组分别设定自动涂釜蒸汽流量：800 kg/h，900 kg/h，1 000 kg/h，1 100 kg/h，1 200 kg/h，1 300 kg/h，观察涂釜效果，自动涂釜后冲洗水时间5 min/釜，涂釜液用量5 kg，自动涂釜蒸汽流量效果表见表3。

表3 自动涂釜蒸汽流量效果表

根据表3可以看出涂釜蒸汽流量为1 000 kg/h时，涂釜效果最佳。

（4）蒸汽作为涂釜载气，会带走一部分涂釜液中的溶剂，从而使其粘附在釜壁上，但是仅仅靠蒸汽烘干涂釜液是不够的，这时，涂釜完成后，就需要对釜夹套进行升温，用夹套温度带走涂釜液中剩余的溶剂，使涂釜液完全固化在涂壁上，因此进行涂釜固化时间的研究。项目组分别设定涂釜后通夹套水固化时间：4 min/釜，5 min/釜，6 min/釜，7 min/釜，8 min/釜，观察涂釜效果，自动涂釜后冲洗水时间：5 min/釜，涂釜液用量5 kg，蒸汽流量1 000 kg/h，涂釜后的固化时间效果表见表4。

表4 涂釜后的固化时间效果表

根据表4可以看出，随着涂釜后固化时间的增加，清渣量呈现先下降后趋于平稳的趋势，说明随着固化时间的增加，涂釜粘附效果提高，但是固化时间继续增加后，清渣量无变化，说明涂釜后固化效果已达到最优，因此，根据涂釜效果，综合生产成本因素等，选用6 min/釜作为自动涂釜最佳固化时间。

（5）项目组进行涂釜后的固化温度，分别选取夹套回水温度进行测量：50℃，55℃，60℃，65℃，70℃，80℃，观察涂釜效果，自动涂釜后冲洗水时间5min/釜，涂釜液用量5 kg，蒸汽流量1 000 kg/h，固化时间6 min/釜，涂釜后的固化温度效果表见表5。

表5 涂釜后的固化温度效果表

根据表5可以看出，随着涂釜后的固化温度的升高，清渣量呈现先下降后趋于平稳的趋势，说明随着固化温度的增加，涂釜粘附效果提高，但是固化温度继续增加后，清渣量无变化，说明涂釜后固化效果已达到最优，因此，根据涂釜效果，综合生产成本因素等，选用65℃作为自动涂釜最佳固化温度。

3 结论及效果评价

项目组成员根据前期一系列实验，完成了自动涂釜工艺所有变量控制条件的探究工作，确定出了自动涂釜最佳工艺条件为：自动涂釜后冲洗水时间5 min/釜；涂釜液用量 5 kg；蒸汽流量 1 000 kg/h；固化时间6 min/釜；固化温度65℃。之后进行试生产工作共进行实验12釜，试生产效果表见表6。

表6 试生产效果表

试生产结果表明，通过釜顶两个喷淋的涂壁效果较人工涂壁的效果明显好转，涂壁液分布均匀，同时出料过程及清釜过程的清渣量明显减少，每釜平均减少1袋渣子料。

通过此项自动涂釜技术的研发，提高了涂釜效果，同时也降低了涂釜液的用量，人工涂釜每月消耗涂釜液5 t，实施自动涂釜后每月消耗涂釜液降至2 t，同时出料过程及清釜过程的清渣量明显减少，每釜平均减少1袋渣子料。

自动涂釜投用后，大大降低了生产的物料消耗。此外，除了上述有形效益外，涂釜液使用量降低，可提高树脂白度，从而提高树脂的品质；涂釜效果提高，大大降低了职工劳动强度，可谓一举多得。