丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维分析方法探讨

张文君，朱庆芳，沈美华

（上海纺织集团检测标准有限公司，上海200082）

0 引言

随着生活水平的不断提高，人们对于服装穿着舒适性的要求越来越高。因此，各种新型的纺织纤维也应运而生，其中高吸湿性纤维就是一种较好的功能性纤维。它具有短时间内将人体皮肤表面的汗液吸收，以保持皮肤表面和服装内侧环境干燥的作用，尤其是在炎热的夏天或人体在运动后有大量的汗液排出时，大大改善了人们的穿着舒适度。国内外的许多厂家对于吸水吸汗纤维的研究与开发也越来越重视，如美国Arco化学技术公司、Bix Fiberfilm公司和Asahi化学公司、日本钟纺和Unitika公司、加拿大Camelot super absorbents有限公司、上海正家牛奶丝科技有限公司等。

当前，国内外对于高吸湿纤维的相关研究主要侧重于聚丙烯腈水解纤维、亲水性单体共聚或共混物纤维、海藻酸钠纤维等方面。由于市场对此类纤维的需求量不断增加，因此其生产规模及在纺织品领域的应用也在迅速扩大，且大多与棉、莫代尔、莱赛尔、黏纤、氨纶等纤维进行混纺，并被广泛应用于内衣裤、袜子和运动服装等方面的研究，受到广大消费者的青睐。

由于丙烯酸-聚丙烯腈纤维的分子链中被引入大量的—OH、—NH3、—COOH、—CONH等亲水性基团，所以具有良好的吸湿放湿性能，因此也有着良好的调温调湿功能。文中主要对该纤维的化学溶解性能进行了分析研究，希望为今后研究其与其它纤维混纺产品的定量化学分析方法奠定基础。

1 试验

1.1 试验材料

国产丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维，外观呈粉红色，手感柔软润滑，富有光泽。

1.2 仪器设备

电子天平、烘箱、真空泵、三角烧瓶、玻璃坩埚等。

1.3 丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维的定性分析

1.3.1 显微镜观察法

用显微镜对丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维的纵向和横截面进行观察，发现纤维的纵向呈条形，有细微条纹，横截面呈圆形。

1.3.2 化学溶解法

丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维既不溶于二甲基甲酰胺，也不溶于浓硫酸。

1.3.3 红外光谱法

采用Perkin-Elmer Spectrum One红外光谱仪对丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维进行扫描，发现光谱图中丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维在波长为2 242 cm-1处有—CN的吸收峰。

1.4 丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维的溶解性能

丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与其它纤维混合物定量分析方法是基于GB/T 2910—2009《纺织品定量化学分析》系列标准和FZ/T 01095—2002《纺织品氨纶产品纤维含量的测试方法》的基础上进行的一系列溶解性能试验。试验前，先收集该纤维的原料，然后再进行溶解性能试验，试验结果详见表1。

表1 丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维在不同化学试剂中的溶解情况

由表1可知，丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维在表1所列的不同化学试剂中都未发生溶解，但均有损伤，且损伤的程度不同。其中，丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维在75%硫酸、浓硫酸和甲酸-氯化锌溶液中损伤较大；在1 mol/L次氯酸钠溶液中有损伤；在70%硫酸、20%盐酸、80%甲酸和二甲基甲酰胺溶液中略有损伤；在丙酮、二氯甲烷和三氯醋酸/三氯甲烷溶液中无损伤。

由于丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与棉、黏纤、莱赛尔纤维和莫代尔纤维混纺的两组分产品较多，若按照GB/T 2910.11—2009《纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物》的方法用75%硫酸进行溶解，会对丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维损伤较大；若按照FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法》的方法在常温用70%硫酸就可以将纤维素纤维溶解，因而分别在20℃、30 min和50℃、30 min的试验条件下对丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维进行溶解，试验后对纤维的损伤较小，其质量损失修正系数d值分别为1.04和1.03，试验条件较为合理。

根据上述1.4所得的丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维在不同试剂中的溶解性能，以及试验所得的丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维在不同试验条件下的质量损失修正系数d值，可以确定丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与其它纺织纤维混纺产品的定量化学分析方法。

1.5 与其它纤维混纺产品的定量分析方法

1.5.1 与棉、黏纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维混纺产品——70%硫酸法

在20℃、30 min或50℃、30 min的试验条件下，用70%硫酸溶液将棉、黏纤、莱赛尔纤维和莫代尔纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维的残留物，然后进行清洗、烘干和称重，再用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分数，从而由差值得出棉、黏纤、莱赛尔纤维和莫代尔纤维的质量分数（丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维质量损失修正系数d值分别为1.03和1.04）。

1.5.2 与氨纶混纺产品——二甲基甲酰胺法

在100℃、20 min的试验条件下，用二甲基甲酰胺溶液将氨纶从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维的残留物，然后进行清洗、烘干和称重，再用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分数，从而由差值得出氨纶的质量分数（丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维质量损失修正系数d值为1.01）。

1.5.3 与聚酰胺纤维混纺产品——80%甲酸法

在20℃、15 min的试验条件下，用80%甲酸溶液将聚酰胺纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维的残留物，然后进行清洗、烘干和称重，再用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分数，从而由差值得出聚酰胺纤维的质量分数（丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维质量损失修正系数d值为1.02）。

1.5.4 与醋酯纤维混纺产品——丙酮法

在20℃、（30+30）min的试验条件下，用丙酮溶液将醋酯纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维的残留物，然后进行清洗、烘干和称重，再用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分数，从而由差值得出醋酯纤维的质量分数（丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维质量损失修正系数d值为1.00）。

1.5.5 与三醋酯纤维混纺产品——二氯甲烷法

在20℃、30 min的试验条件下，用二氯甲烷溶液将三醋酯纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维的残留物，然后进行清洗、烘干和称重，再用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分数，由差值得出三醋酯纤维的质量分数（丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维质量损失修正系数d值为1.02）。

1.5.6 与聚酯纤维混纺产品——三氯醋酸/三氯甲烷法

在20℃、15 min的试验条件下，用三氯醋酸/三氯甲烷溶液把聚酯纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维的残留物，然后进行清洗、烘干和称重，再用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分数，由差值得出聚酯纤维的质量分数（丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维质量损失修正系数d值为0.96）。

2 结果与分析

2.1 试验方法准确性的验证

根据上述1.5所述的定量分析方法，将已知丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与棉、聚酰胺、聚酯、莫代尔、醋酯和三醋酯纤维混纺比例的试样分别进行验证试验，试验结果详见表2～4。

表2 丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与棉混纺的验证结果

表3 丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与聚酰胺混纺的验证结果

表4 丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与聚酯、莫代尔、醋酯、三醋酯纤维混纺验证结果

由表2～4可知，按1.5方法进行试验验证后发现，6种不同纤维与丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维的混纺试样的实际组分的质量分数与已知组分的质量分数稍有差异，且各组混合试样的绝对误差都小于1%，平均误差为0.6%，最小误差为0.4%，说明不同纤维测试的试验方法准确性较高，可以用于实验室定量分析此类丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与其的混纺产品。

2.2 试验方法重现性验证

2.2.1 与氨纶混纺产品的定量分析

按照1.5所述的定量分析方法，将已知丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与氨纶混纺比例的试样进行验证，试验结果详见表5。

表5 丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与氨纶混纺产品的验证结果

由表5可知，在100℃、20 min的试验条件下用二甲基甲酰胺溶液处理丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与氨纶的混纺试样，4次试验所测量的纤维组分的绝对误差都小于1%，且最大误差为0.8%，最小误差为0.4%，说明上述方法可以用于丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与氨纶混纺产品纤维的定量分析，试验结果的重现性较好。

2.2.2 与莱赛尔纤维混纺产品的定量分析

按照1.5所述的定量分析方法，将已知丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与莱赛尔纤维混纺比例的试样进行验证试验，试验结果详见表6。

由表6可知，用70%硫酸溶液在两种不同的温度和时间下处理丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与莱赛尔纤维的混纺试样，所测量的纤维组分的绝对误差都小于1%，且最大误差为0.8%，最小误差为0.2%，说明上述两种方法均可以用于丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与莱赛尔纤维混纺产品纤维的定量分析，试验结果的重现性较好。

表6 丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与莱赛尔纤维混纺产品的验证结果

3 结论

（1）丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与棉、黏纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、聚酰胺、氨纶、聚酯纤维、醋酯和三醋酯纤维的混纺产品定量分析方法所得的测试结果具有较好的准确性和重现性，可用于上述混纺产品的纤维定量分析。

（2）丙烯酸-聚丙烯腈合成纤维与其它纤维的混纺织物定量分析方法还不完善，需要做进一步的分析、研究和探讨。