三氯甲烷法去除纺织品涂层对基布纤维的修正系数的研究

文/邬庆涛

1 引言

纺织品中的涂层给成分分析带来很多困扰，为了减少试验受其影响，需要选择合适的试剂去除涂层。目前行业内主要去涂层的试剂有二甲基甲酰胺、环己酮、四氢呋喃、丙酮等，这些试剂对基布纤维的损伤及修正系数大部分已经被探讨过。然而有些检测机构及实验室采用三氯甲烷去涂层，该试剂对基布纤维损伤以及纤维修正系数还没有确定，因此本文以三氯甲烷去除涂层时试剂对基布纤维的影响为研究对象，探讨采用该方法的可行性。

由于纤维分为天然纤维和化学纤维，因此这次试验主要根据纤维分类，同时结合实际检测过程中遇到的常规基布纤维进行试验，所以本文主要探讨三氯甲烷对常见的基布纤维的损伤情况以及修正系数。由于采用三氯甲烷方法的修正系数（d值）尚未明确，故采用纯的各纤维进行模拟试验的方法得出每组纤维的具体的d值。

2 试验准备

试剂：分析纯三氯甲烷（注：此试剂对人体有害，使用时应采取妥善防护措施）。

试验样品：羊毛标准贴衬织物、丝标准贴衬织物、锦纶标准贴衬织物、聚丙烯腈标准贴衬织物、粘纤标准贴衬织物、棉标准贴衬织物、苎麻标准贴衬织物、聚酯纤维标准贴衬织物、白色氨纶纱线、白色莱赛尔纱线、白色莫代尔散纤维。每种纤维各20份，重量1g左右。

设备及仪器：生物显微镜：放大倍数为500～2000倍；分析天平：精度为0.0002 g；快速烘箱：保持温度为（105±3）℃；抽滤装置；容量为30 mL～40 mL，微孔直径为90μm～150 μm烧结式圆形过滤坩埚；具塞三角烧瓶：容量为250 mL；装有硅胶的干燥器、称量皿、载玻片、盖玻片、镊子、剪刀等。

表1 羊毛重量修正系数d值

3 试验步骤

本试验测试羊毛、锦纶、腈纶、粘纤、棉、聚酯纤维分别在常温时的三氯甲烷溶剂作用下的质量变化。每种纤维相同条件下进行20个样品的重复性试验，求出d值（质量修正系数）以及平均值。

将每种纤维准确称量后，每个样品放入三角烧瓶中，每克加入100 mL的三氯甲烷，摇动三角烧瓶使溶液浸没并充分润湿样品后，常温下静置30 min（中间摇动一次）。结束后将纤维移入已知干重的玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，用冷水充分洗涤。每次清洗后先重力排液，再用真空抽吸排液。最后将坩埚和织物真空抽吸排液，然后烘干，冷却，称重。计算20个相同组分纤维修正系数的平均值。

4 结果计算

纤维在试剂处理时的重量修正系数d值计算公式为：

式中：m0——试验前纤维干重，g；

m1——试验后纤维干重，g。

采用三氯甲烷为溶剂，试验温度为常温，试验时间为30min，处理各纤维重量损失及d值情况如表1和表2所示（由于此次试验得出的各纤维d值正好为1.00和1.01，因此只选取羊毛和棉的原始数据具体列出）。

5 数据分析

（1）样品的平均值d

式中：d——样品平均值；

di——第i个测定值；

n——测定次数。

根据各表格数据计算得出各纤维修正系数d值如表3所示（为了与实际含量计算结果保持一致保留两位小数）：

（2）样品标准偏差s

式中：s——样品标准偏差。

根据数据计算得出各纤维标准偏差s如表4所示。

由以上表格可以看出各纤维的标准偏差数值很小，表明每种纤维的20组数据试验值波动很小，试验数据可靠。

表2 棉的重量修正系数d值

表3 各纤维修正系数d值

表4 各纤维标准偏差s

（3）Grubbs( 格鲁布斯) 检验法

采用Grubbs( 格鲁布斯) 检验法判断，查格鲁布斯检验临界值表可知，当置信区间为95%时，测定次数n=20时，G95%=2.56，将试验数据逐个带入验证，若此时G值小于2.56，则作为正常值保留，反之舍去。经验证得出各纤维的20个值均小于2.56，都是正常值。

根据Grubbs( 格鲁布斯) 检验法分析得出，该试验所得修正系数d值充分可靠，具有符合性和可行性。

6 结论

由计算出来的标准偏差可以看出，试验纤维的标准偏差值较小，表明每种纤维的试验波动很小，究其原因是试验条件等都很稳定。同时参考Grubbs( 格鲁布斯) 检验法可以得出各组试验数据都是正常值，从而可以得出各纤维的20组试验数据具有符合性和代表性。因此，本文发现三氯甲烷在常温条件下对羊毛、锦纶、腈纶、粘纤、莫代尔、莱赛尔、聚酯纤维的d值均为1.00，对桑蚕丝、棉、苎麻以及氨纶d值均为1.01。通过这些数据，可得出用三氯甲烷为溶剂、试验温度为常温、试验时间为30min的涂层去除方法对纺织品基布纤维的损伤较小，具有一定可行性。