棉纤维短纤维率标样的均匀性评价方法比较

文/赵凤友 李红娟 姚桂芬 周陈

标准样品主要用于校准测量装置、评价测量方法、给材料赋值和质量控制[1]。均匀性是对标准样品的基本要求之一，需要检查标准样品的均匀性[1-3]。

1 棉纤维短纤维率含义及评价指标

短纤维率是指棉纤维中短于一定长度界限的纤维质量(或根数)占纤维总质量(或根数)的百分率。细绒棉短纤维率指标主要包括12.7mm短纤维率（重量）、12.7mm短纤维率（根数）、16mm短纤维率（重量）、16mm短纤维率（根数）。长绒棉短纤维率指标包括20mm短纤维率（重量）、20mm短纤维率（根数）[4]。

2 均匀性的含义及评价方法

（1）均匀性是指以相同的结构或成分存在，并具有一种或多种性能的物料的一种状态。就棉纤维短纤率的均匀性是一部分样品（子样）短纤率值与另一部分样品（子样）短纤率值之间差异很小，甚至不能被实验室检测所区分，则该棉纤维的短纤率指标是可以认为均匀的。

（2）评价标准物质均匀性有多种检验方法，本文采用单因子方差分析、SS＜0.3σ规则等评价标准样品的均匀性（其中σ是能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值[5，6]）。

样品不匀性不确定度与测量不确定度比较法，即uS＜代表定值过程的不确定度。

3 短纤维率测试

测试原理：被测棉条放到针床上，经过取样器多次取样后，将得到的一端整齐的纤维试样放入光电照影传感器扫描，信号由主控机处理得到纤维长度分布图，据此计算得到短纤维率指标[4]。

短纤维率测试仪包括针床、取样器、刷样器、照影传感器等。

试样调湿和试验应在GB/T 6529标准大气条件下进行，调湿时间不少于4h。

试样的抽取按GB/T 6097规定执行，随机抽取棉条试样4份，每份（10.0±0.1）g。

4 几种均匀性检验方法的比较

4.1 单因素方差分析（F检验方法）

为检验A、B两批样品的均匀性，抽取30个样品，每个样品在重复条件下测试两次，测试总次数60次。测试结果如表1所示。

为检验样品的均匀性，抽取i个样品（i=1,2,…,m），每个样品在重复条件下测试j次（j=1,2,…,n）。根据测试结果计算每个样品的测试平均值、全部样品测试的总平均值、测试总次数、样品间平方和、样品内平方和、自由度、均方、统计量。

表1 棉纤维短纤维率测试结果

若F＜Fα(f1，f2)，则表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的。

统计量的计算结果如表2～表5所示。

表2 A批棉纤维12.7mm重量短纤率的统计量计算

表3 A批棉纤维16mm重量短纤率的统计量计算

表5 B批棉纤维16mm重量短纤率的统计量计算

给定显著性水平α为0.05，查表确定临界值F0.05（29，30）=1.85。

A、B两批棉花的短纤维率的统计量都小于临界值，表明样品内和样品间无显著性差异，样品的短纤维率是均匀的。

4.2 样品间的不均匀性标准偏差SS＜0.3σ规则检验方法

样品间的不均匀性标准偏差：SS2=max[(MS1－MS2)/n，0][1]。

显然Ss在上面例子中是无法得到的，因为MS1＜MS2得到也是复数，因此说明重复性检验比较差，导致用方差分析F统计量值小于1 ，这时F检验肯定合格，因为F检验临界值表就没有小于1的值。根据上面SS公式，σ只要是大于0，都满足SS＜0.3σ ，因此这样判定起来结果是明显，肯定也合格。

4.3 比较测量不确定度检验方法

以30次测量结果的平均值作为测试结果，测试结果的不确定度用扩展不确定度表征。扩展不确定度等于标准不确定度与包含因子的乘积。

样品间均匀性不确定度

uS＜代表定值过程的不确定度。

棉纤维短纤维率测试方法的重复性限和再现性限如表6、表7所示[4]。参考棉纤维短纤维率测试方法的重复性限和再现性限，12.7mm短纤维率（重量）定值过程的不确定度为1.1，16mm短纤维率（重量）定值过程的不确定度为1.2。A批棉花的短纤维率的样品间均匀性不确定度较小，满足均匀性的要求，样品的短纤维率是均匀的；B批棉花的短纤维率的测试结果中，16mm短纤维率（重量）的样品间均匀性不确定度较大，不满足均匀性的要求，样品的短纤维率是不均匀的。

表6 棉纤维短纤维率测试方法的重复性限%

表7 棉纤维短纤维率测试方法的再现性限%

5 几种方法的比较

棉纤维短纤维率的均匀性可采用单因素方差分析、样品间的不均匀性标准偏差和测试结果的不确定度进行分析，研究结果表明不同分析方法适应性不同，评价结果不同，因此应用时应根据测量数据的特点和应用要求合理选择。

测试结果中，样品间不匀小于样品内不匀。这种情况下，采用单因素方差分析与样品间的不均匀性标准偏差评价虽然结果一致，但是显然二者采用前提应是样品组内测试重复性好，F检验值大于1时，在F值小于1时，在依据此方法判定均匀性就有问题。因此就采用第三种方法测试结果的不确定度分析来比较。当然与单因素方差分析相比，样品间的不均匀性标准偏差也有难度，就是如何合理确定标准偏差的目标值，测试结果的不确定度分度也有一个问题，就是uchar定值过程的不确定度有时可能过小或过大，会造成可能选不到标准样品或者选到标准样品均匀性不够而不能使用。

因此，即便是运用标准样品工作导则（3）提供有关均匀性规定统计方法检验通过，也不能简单肯定样品就是均匀的，还必须对测试数据进行直观的分析、判断、验证后，才能确定该样品是否均匀。