食醋中氯化物的测定方法研究

张煜

（晋中市质量技术监督检验测试所 山西晋中 030600）

1 前言

山西陈醋味道绵酸醇厚，是人们日常生活中餐桌上的必备调味品，其成分除醋酸，还有多种有机酸及维生素等[1]。可溶性无盐固形物含量是酿造食醋中一项重要的质量指标，食盐测定结果的准确性直接影响山西陈醋中可溶性无盐固形物的含量[2]。

因为山西酿造食醋的工艺特点，生产过程中要进行半熏醅或全熏醅，所以最终产品色泽均较深，导致食醋本身的颜色与氯化钠实验测定终点的颜色类似，因此，可能影响滴定终点的判定，从而影响实验结果的准确性。另外，山西酿造食醋溶液酸度比较大，也会导致终点不易观察。所以，现对国标中氯化物的测定方法进行改进。

2 实验原理

3 实验仪器

5 mL半微量滴定管。

4 实验试剂

0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液；50 g/L铬酸钾溶液。

5 实验步骤

5.1 改进前方法

用刻度吸量管准确吸取2.00 mL的样品置于250mL锥形瓶中，加100mL水及1mL铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色，同时做空白试验。以山西恒顺老陈醋有限公司生产的酿造食醋（4.00g/100mL）作为样品进行试验，实验数据见表1。

5.2 修改后方法

先吸取样品10 mL，定容于100 mL的容量瓶中。再从中吸取2.00mL的样品置于250mL锥形瓶中，加100 mL水及1 mL铬酸钾溶液，混匀，调节pH值至中性。在白色瓷砖的背景下用0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。同时做空白试验。以山西恒顺老陈醋有限公司生产的酿造食醋（4.00 g/100 mL）作为样品进行试验，实验数据见表2。

表1 改进前实验结果

表2 改进后实验结果

6 讨论与分析

比较表1和表2数据可以看出，按改进前方法进行检测得到的数据偏大，且重现性差，误差大，精密度低。而按改进后方法进行检测时，滴定终点很容易观察，且得到的数据有效性提升。如相对标准偏差由改进前的7.93%和8.53%提升到了1.03%和1.34%。

影响实验结果准确度与精密度的因素主要有以下几点：

（1）醋样品溶液的稀释度。直接吸取原醋2.00mL，得到的溶液颜色较深，对终点颜色突变有干扰，不易观察。而改进后的方法在原液的基础上稀释10倍，使待测溶液颜色变浅，容易观察，提高了实验的准确度和精密度[3]。

综上所述，在测定食醋中氯化物含量时，建议在国家标准基础上先将原液进行稀释，将溶液调成中性后再进行实验，即用改进后的方法进行测定。