火焰原子吸收测定纺织品中总铅总镉的方法探究

2019-03-30王翔

染整技术 2019年3期

王翔

（国家毛纺织产品质量监督检验中心，北京 100026）

重金属易与人体内的酶结合，使酶失去活性，导致消化系统、血液循环系统疾病；另外，进入人体的重金属对人的大脑、神经系统、生殖系统、内脏、骨骼也有严重损害。由于重金属会在体内积累，因此，即使摄入微量重金属，只要接触或摄入重金属是经常性的，对人体的损害也很大。重金属对各个年龄段的人都有很大危害。对儿童会造成身体和智力发育障碍；对老年人会造成多种疾病，尤其是阿尔茨海默病。因此，发达国家对于空气、水源、日用品中重金属含量、溶出量的限制极为严格。

由于GB 31701—2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》中明确引用GB/T 30157—2013《纺织品总铅和总镉含量的测定》[1]，此方法中只提到可以使用火焰原子吸收法测定纺织品的总铅、总镉，但未就具体方法进行描述。本方法是对GB/T 30157—2013 的补充，采用微波消解仪将纺织品消解后，用火焰原子吸收分光光度计测量纺织品中的总铅总镉质量分数，对影响测试结果的各个因素进行分析，确定最优条件。

1 实验

1.1 原理

试样经浓硝酸消解，消解后的溶液经稀释定容后，用火焰原子吸收分光光度计在适当的条件下测定铅和镉的吸光度，对照标准工作曲线确定金属离子的质量浓度，并计算试样中铅、镉重金属的总量。

1.2 材料

仅使用分析纯或以上级别的试剂和GB/T 6682规定的二级水或以上级别的水。浓硝酸、铅标准溶液（1 000 mg/mL）、镉标准溶液（1 000 mg/mL）。

1.3 仪器

ETHOS One微波消解仪（意大利MILESTONE），240FS 火焰原子吸收分光光度计[安捷伦科技（中国）有限公司]。

1.4 分析过程

1.4.1 试样制备

取有代表性试样，将试样剪碎至5 mm×5 mm的小碎片，称取0.2 g左右，精确至0.000 1 g。

1.4.2 消解

往装有待测试样和空白的消解容器罐中分别加入5.0 mL 浓硝酸，待试样和酸在室温下反应完全后，将消解容器罐密封放置到微波消解仪中，用10 min升温至（175±5）℃，保持5 min，然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波消解罐冷却到室温或冷却至少30 min。若发现样品未完全溶解，则需要增加消解力度，继续消解，直至样品消解完全。

1.4.3 定容

将消解后的溶液转移至50 mL的容量瓶中，用少量水，分三次淋洗消解容器，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，过水相过滤膜，滤液尽快用火焰原子吸收分光光度计分析。

1.5 火焰原子吸收分光光度计的分析和测定

1.5.1 工作参数[2]

通过仪器自动优化，选择信号强度最大的仪器工作条件，见表1。

表1 仪器工作参数

1.5.2 工作曲线测定

1.5.2.1 各梯度点的配制

各取铅标准溶液和镉标准溶液1 mL 于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到铅、镉的10 mg/L混标溶液。用水将铅、镉的混标溶液逐级稀释到以下质量浓度：0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L，具体配制方法见表2。

表2 标准曲线各梯度溶液的配制方法

1.5.2.2 工作曲线各梯度点的测定[3]

打开仪器，预热相应的空心阴极灯30 min，点燃火焰，待仪器稳定后，在相对应的波长下，按质量浓度由低到高的顺序测定标准曲线中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，得到线性回归方程，铅的线性回归方程为：Y=0.196 88X+0.47，线性关系系数r=0.997，检出限为0.004 8 μg/mL；镉线性回归方程为：Y=3.817 84X+0.322 4，线性相关数r=0.997，检出限为0.008 3 μg/mL。

1.5.3 样液的测定

按设定的仪器参数测定空白溶液和样液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上得出待测元素的质量浓度。

1.6 结果计算

试样中重金属元素的质量浓度按下式计算：

式中：为试样中重金属元素的总质量浓度，mg/kg；c1为试样消解液中重金属元素的质量浓度，mg/L；c0为试剂空白消解液中重金属元素的质量浓度，mg/L；V为试样消解液定容体积，mL；m为试样的质量，g。计算结果精确到个位数，低于测定低限时，实验结果为未检出。本方法的测定低限为：铅10 mg/kg；铬5 mg/kg。