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显微投影法测定棉麻混纺产品的操作要点研究

2019-03-28

福建质量管理 2019年6期
关键词:棉麻载玻片甘油

(广州广电计量检测股份有限公司 广东 广州 510000)

麻纤维具有良好的透气、吸湿散热和抑菌功能,麻纤维用于制备夏季的服装面料可使衣物更加健康舒适,因此逐渐流行起来。然而麻纤维拉伸强度较大,存在手感粗糙,穿着不滑爽,易起皱等不足;而棉纤维具有柔顺和抗皱性好的特点。

棉麻混纺产品的纤维含量测定属于纤维成分测试中难点之一。因为棉、麻都属于天然纤维素纤维,二者的化学性质和物理性质相近,因此无法用传统的化学溶解法进行定量分析。目前对于棉麻混纺产品的定量分析许多实验室普遍采用了FZ/T30003-2009《麻棉混纺产品定量分析方法显微投影法》的测试方法。显微投影法测定棉麻含量的原理是根据二者在电子纤维镜下纤维形态的不同进行辨别和计数,利用摄像机采集纤维的纵向与横截面显微图像,在智能软件的辅助下实现对纤维纵向直径与横截面积的快速测定,然后通过公式计算棉麻的质量分数,并测出织物中的棉麻含量。在实际操作中,一般包括样品前处理-载玻片的制备-镜数等环节,每一个环节的操作是否规范都直接影响着测试结果的准确性。本论笔者总结了实际棉麻测中样品前处理、载玻片的制备、镜数中的一些操作要点,有利于提高棉麻混纺产品的测试准确性和工作效率[1]。

一、样品退浆处理

FZ/T30003-2009标准提到对于棉麻的织物,需要先拆成纱线,有浆料的试样要先进行退浆处理,处理后再拆成纱线[2]。对于棉麻混纺样品上浆情况的判断,在定性的时候可以观察纤维的状态是否松散,对于上浆较重的样品在做切片时纤维会抱合成束,用拨针轻打纤维也不会均匀散开,纤维投影图像也有成束的。因此,在这种情况下需要先对样品进行退浆处理,才能准确地进行纤维识别和计数。不过对于如何退浆处理,FZ/T30003-2009没有给出具体方法。

棉麻产品的上浆大部分是采用淀粉浆料,从而可以提高机织物经纱中纤维抱合力和减少断经,有利于后序的织造。笔者结合《GBT 2910.1-2009纺织品定量化学分析第1部分:试验通则》附录A中非纤维物质的去除方法,和平时工作实践,认为可以通过以下3种方法进行退浆。(1)通过加入淀粉酶的方法进行退浆,淀粉酶加入量为1-2g/L,温度大约60-70℃,该方法退浆率高,速度较快,不损伤纤维,是首选的退浆方法,效果明显。(2)碱退浆法,在70-80℃水中加入5-10g/L的NaOH进行退浆,该方法也能起到一定的退浆效果。(3)用沸腾的热水退浆,退浆率一般。样品退浆后可以破坏纤维的抱合力,使纤维束能更好地分散开来,便于后序的镜数工作。

二、切片制作

(一)取样

对于棉麻混纺织物的取样FZ/T30003-2009只是说了先将织物拆成纱线,再随机抽取30段10cm的纱线合并为一束;机织物当经纱和纬纱的纤维含量不同时,拆出的经纬纱要分别烘干称量,再计算整个织物中各组分纤维含量。在实际工作中,还有以下两种情况需要注意的:(1)机织物一向是棉麻一向全棉,先拆分经纬烘干称重,再将棉麻一向进行制片和镜数,再根据镜数结果和经纬纱的比例计算出棉麻的纤维含量。(2)织物中有部分纱线是棉麻和其他纤维混纺。需要先拆出这部分纱线称重,用化学法溶解度先测出棉麻、其他纤维的含量。再镜数棉麻纤维的含量,结合前面试验得多的比例最终计算出棉麻的纤维含量。

(二)纤维纵向载玻片制作

切片制作是测量棉麻纤维含量的关键步骤,切片中纤维的长短和纤维的密度,是影响后面镜数时纤维识别和计数准确性与效率高低的重要因素。好的切片要求纤维长度密度合适,分布均匀、易于观察,在镜数时能够比较清晰地辨别出纤维种类,纤维太密集势必影响计数。对此FZ/T30003-2009的做法是:用哈氏切片器将棉麻混纺纱试样切成0.2~0.36mm长的纤维束,移至表面皿玻璃中加入一定数量的无水甘油,充分混合成稠密的悬浮液,使用宽嘴吸管吸取少量混合均匀的悬浮液放入载玻片并均匀展开并,再盖上盖玻片,并注意不能使纤维随甘油挤出来。上述标准中的做法,对于悬浮液密度和无水甘油的加入量并没有给出一个具有要求,也是比较难把握的。因为样品的纤维的成分可能是棉麻,也可能含有其他化学纤维,或者是棉麻的比例不同,从而做出来的切片效果也不尽相同。笔者总结了切片制作几点经验:

1.应根据纤维粗细、纤维成分判断需要塞入多少纤维束,制成密度合适的切片。制作切片的刀片要比较锋利,切成纤维束长度约0.2-0.3mm,并用拨针仔细地拨入加了1-2滴无水甘油的载玻片上,充分混合成悬浮液,再盖上盖玻片。

2.样品是棉麻混纺时只需将纤维束塞入哈氏切片器1/3-1/2,剩下部分塞进跟样品颜色差别较大的聚酯纤维束,起到降低棉麻密度的作用;当样品是棉麻和其他纤维混纺时,需将纤维束塞满整个哈氏切片器。只需镜数棉麻比例。

3.当样品棉的含量少、麻含量多时,使用上述表面皿法较准确。如果较难混合均匀或者纤维出现聚集一起的现象,可尝试进样瓶混样法或直接取样混匀法。进样瓶混样法是将切下的纤维束移至生态纺织品检测用的进样瓶中,加入一定数量的无水甘油,在快速混匀器上混匀1分钟,再置超声波振荡器中振荡1分钟,最后再在快速混匀器上混匀1分钟。直接取样混匀法将切下的纤维束移至载玻片上,加入一定数量的无水甘油,用镊子搅拌,使之均匀分布在介质内[3]。

三、直径测量

直径测量时需注意以下几个问题:(1)调整投影仪的微调使纤维图像的边像一条细线投影到楔形尺上,测量纤维投影中部的宽度作为直径,不测那些测量点在纤维交叉处的纤维和长度短于150μm的纤维。(2)采用分区测量的方法,将整个切片区平均分成A、B、C个分区,每个分区随机各测量大约70根棉、麻纤维,然后算出整个切片棉、麻纤维的平均直径,如此算出的纤维直径更加均匀、可靠。(3)由于棉麻纤维长时间浸泡在无水甘油蜡中会导致纤维直径的增大,从而影响结果的准确性,因此建议测量时间控制在1小时内,若时间超过则重新制作切片。

四、结语

目前棉麻纤维检测仍以形态特征分析法为主(包括显微投影法),这种检测方法对检验者的经验要求很高。检测过程包括了样品前处理、切片制备、显微成像、检测识别等环节,本论笔者结合标准和实际工作经验总结了每个步骤的操作要点和注意事项,有利于提高棉麻检测的准确性。然而这种方法还是存在检测效率不高、检测准确性不够精确等问题,仍需要有关研究人员继续研究更先进的检测技术。

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