无溶剂不干型液体密封胶的研究

庞文武，陈炳耀，姚荣茂，温海军，何冬梅

（1.广东三和化工科技有限公司，广东 中山 528429；2.广东顺德三和化工有限公司，广东 佛山 528325）

无溶剂不干型液体密封胶的主材料是聚异丁烯类聚合物，具有良好的流动性和永久粘性的特点。聚异丁烯材料的吸震性，低气透性，低温柔软性等性能，不仅赋予无溶剂不干型液体密封胶良好的粘接性能，还具备良好的耐候性，无论是高温状态还是冰冻条件下，密封胶依旧能够保持良好的黏度，起到良好的密封效果。目前，市场上同类型液态密封胶普遍存在老化性能差的缺点，经不住长时间存放或高温条件的烘烤。密封胶耐老化性能差，容易出现粉化，逐渐失去黏度，丧失粘接密封功效。本论文研制的液态密封胶有效地提高了耐老化性能，杜绝产品老化造成的质量隐患，满足了市场的需求。

1 实验部分

1.1 主要原料

聚异丁烯6130,工业级，韩国大林实业有限公司；聚丁烯P0102018，工业级，北京华美互利生物化工；石蜡油171400010，工业级，国药集团化学试剂有限公司；抗老化剂RIANOX 1010，工业级，天津利安隆新材料股份有限公司；其他工业助剂、填充剂等。

1.2 仪器与设备

XK-160开炼机，华韩橡塑机械有限公司；LK-103B拉力试验机，东莞市力控仪器科技有限公司；CZ-A-80恒温恒湿试验机，东莞市伟煌试验设备有限公司；Koehler K95590自动针锥入度测定仪，北京富尔邦科技发展有限责任公司；NDJ-8S型旋转黏度计，江苏江东精密仪器有限公司。

1.3 液体密封胶的制备

首先将聚异丁烯类聚合物与石蜡油投入到XK-160开炼机中，制备出大量薄膜型胶片，将胶片投入到分散釜中，添加石蜡油高速分散，充分搅拌均匀后，再缓慢加入填充剂和其他助剂。最后在密封状态下加强搅拌，直至所有材料均匀混合成灰色膏状物为止。出料前抽真空消泡10 min，最后灌装于80 mL铁皮铝管内检测。

1.4 性能测试

本实验所制备样品，进行密度、黏度、不挥发物、下垂度、热老化性、粉化等项目检验。其中，密度、黏度、不挥发物按照机械行业标准JB/T 4254—1999测定；下垂性和热老化性按照国标GB/T 13477—1992方法测定；粉化项目按照GB/T 14826—1993测定。

2 结果与讨论

2.1 填充剂、增塑剂用量对密封胶物理性能的影响

填充剂和增塑剂对密封胶性能影响分别见图1、图2。

从图1可见，随着填充剂添加量的增加，密封胶的密度直线上升，黏度也在稳步提高，不过提高速度比较缓慢。说明填充剂的加入量可以快速改变密封胶的密度，但是对密封胶的黏度影响并不很明显。填充剂添加的意义在于增容、增重，大大降低生产成本，但会影响到密封胶的耐老化、抗开裂等性能，不宜加入太多。

图1 填充剂用量对密度、黏度的影响Fig.1 Effect of filler amount on density and viscosity

从图2可见，增塑剂用量的变化对密封胶黏度的影响非常大，用量越多黏度越小。黏度直接影响到密封胶的流动性和下垂度等性能，黏度越大下垂度越好，但不利于密封胶流动。

从图1～2可以看出，填充剂、增塑剂对密封胶性能的影响并不相同，密度与填充剂添加量密切相关，黏度与增塑剂密切相关；无溶剂不干型液体密封胶的物理性能调节，需要通过调整增塑剂和填充剂的比例实现。通过实验发现，填充剂与增塑剂的质量比为43∶27时，密封胶物理性能最佳。

图2 增塑剂用量对密度、黏度的影响Fog.2 Effect of plasticizer amount on density and viscosity

2.2 聚异丁烯用量对液态密封胶黏度的影响

聚异丁烯是无溶剂不干型液体密封胶主体原料，聚异丁烯高饱和度、长链大分子结构的特性、不同用量对液态密封胶的黏度具有重大影响。实验中保持其他材料型号、用量相同，分别采用不同含量的聚异丁烯，制备了7组实验样品，实验结果详见表1。

表1 聚异丁烯用量对密封胶黏度的影响Tab.1 Effect of polyisobutylene content on sealant viscosity

从表1可以看出，当聚异丁烯用量小于10%时，密封胶是没有黏度的；当聚异丁烯用量在15%～20%时，密封胶稍微有些黏度，但是不足以牢牢锁住基材不脱离；当用量增加到25%时，密封胶才有良好的黏度。综上所述，聚异丁烯含量越高，密封胶黏度越大，添加足量的聚异丁烯才能保证密封胶具有良好的黏度。但聚异丁烯材料成本较高，且密封胶黏度太大也不利于后期施工。因此，无溶剂不干型液体密封胶中，添加30%的聚异丁烯是合适的。

2.3 抗老化助剂含量对密封胶耐老化性的影响

为了改善液态密封胶高温粉化特性，生产过程必须添加抗老化助剂。为了考查抗老化助剂添加量对密封胶耐老化性的影响，实验中分别加入不同量的抗老化助剂制备出6个样品，制备的液态密封胶老化性能差异很大，实验数据详见表2。

表2 抗老化助剂加入量与耐老化性能关系Tab.2 Effect of anti-aging additive amount on anti-aging properties

从表2可以看出，无溶剂不干型液体密封胶不加入抗老化助剂，高温后容易出现表面粉化现象，密封胶黏度完全消失；当无溶剂不干型液体密封胶中加入抗老化助剂量达5%时，密封胶的耐热性能明显得到改善，可以经受90 ℃/3h条件下烘烤不粉化；但抗老化助剂加入量小于10%时，密封胶经不起更苛刻的150 ℃/2h烘烤，仍然出现表面粉化或者胶浆增稠糊状问题。这说明加入适当的抗老化助剂，可以有效地提高密封胶的耐老化性能，保持胶浆长时间或高温下具有良好黏度。从表2还可以看出，当抗老化助剂加入量超过20%时，密封胶的黏度没有上升反而下降，实验证明抗老化助剂的加入量控制在15%～20%最佳。

2.4 性能对比

按照上述配方研制的无溶剂不干型液体密封胶具有良好综合性能，各项检测指标与国外进口的同类型密封胶基本相近，具体检测数据比对如表3所示。

表3 密封胶性能对比Tab.3 Performance comparison of sealants

从表3可以看出，本试验制备的无溶剂不干型液体密封胶各指标都符合技术要求，甚至在固含、黏度、下垂度等数据指标中超越了国外同类型的液态密封胶。

3 结论

（1）填充剂添加量增加，密封胶密度直线上升，增塑剂添加量增加，黏度逐渐变小。合理调整填充剂与增塑剂添加量，可制备出低成本且黏度适中的液态密封胶，保证产品性能与成本达到平衡。

（2）液态密封胶需要加入聚异丁烯才会具备黏性性能。为了保证密封胶在高温条件下保持永久黏性，制备过程需要加入少量的改性剂TD-2000，提高密封胶的耐老化性能。

（3）该液态密封胶不仅具有良好的黏度，还具备高温条件永久不干的特点，可有效保障粘接设备具有良好密封性。此外该密封胶生产成本低，适合在汽车密封条领域广泛推广。