云南产截叶铁扫帚不同药用部位挥发油成分研究

刘嘉萍，张兰胜



云南产截叶铁扫帚不同药用部位挥发油成分研究

刘嘉萍，*张兰胜

（大理大学药学与化学学院，云南，大理 671000）

研究云南产截叶铁扫帚不同药用部位挥发油成分。通过水蒸气蒸馏法提取截叶铁扫帚中地上和地下部位的挥发油成分，通过GC-MS技术进行定性研究，确定化学成分名称及其相对含量。从截叶铁扫帚地上部位鉴定出53种化学成分，占挥发油总量的73.10%，主要包含酮类（23.41%）、醇类（17.6%）、烃类（11.81%）等；地下部位鉴定出19种化学成分，占挥发油总量的85.27%，主要包括醇类(62.77%)、酯类（8.57%）等，发现两者共有成分7种。截叶铁扫帚地上和地下部位挥发油主要成分分别是酮类和醇类，挥发油种类与含量差异较大，可为今后进一步开发利用截叶铁扫帚提供科学依据。

截叶铁扫帚；挥发油；GC-MS联用技术

在我国，截叶铁扫帚入药历史悠久，民间记载的截叶铁扫帚多为茎叶入药，可用于止咳平喘、清热利湿等[1]。研究发现截叶铁扫帚主要含有黄酮类、酚酸类、木质素等成分，临床上常用于治疗血尿、糖尿病、小儿疳积、失眠等疾病[2]。截叶铁扫帚乙酸乙酯萃取物对乙酰胆碱酯酶有抑制活性，抑制率大于85%[3]。目前，对于该药用植物挥发油的研究较少，特别是对其茎、叶挥发油的比较。本实验采用水蒸气蒸馏法分别提取云南产截叶铁扫帚的地上和地下部位挥发油，通过GC-MS法来分析鉴定挥发油中的成分，对截叶铁扫帚的地上和地下部位挥发油性成分进行研究，以期为民间习用中草药截叶铁扫帚这一药用资源的合理开发和利用提供科学的参考依据。

1 仪器与材料

1.1 实验仪器

7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent Technologies公司)；HP-5MS 5%苯基甲基硅氧烷毛细管色谱柱（30 mm×0.25 mm,0.25 μm）；Rotavapor R-210旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司)；AL-204电子天平(梅特勒-托利多(上海)有限公司)。

1.2 实验材料

本实验所用样品于2016年8月采自云南省大理州洱源县丰源村，由大理大学姜北教授鉴定为豆科(Dum.- Cours.) G.Don。植物标本存放于大理大学药学与化学学院张兰胜副教授实验室。

2 实验方法

2.1 挥发油的提取

分别取地上部位粗粉100 g，地下部位粗粉200 g，加适量蒸馏水溶解，按照2015版《中国药典》提取挥发油，用无水Na2SO4进行干燥。截叶铁扫帚地上部位粗粉得到具有微香气味的淡黄色油状物0.025 g，得油率0.25 ‰，地下部位粗粉得到淡黄白色挥发油0.018 g，得油率0.09 ‰，低温贮藏，备用。

2.2 GC-MS分析条件

2.2.1 气相条件

Agilent HP-5MS 色谱柱(30 mm×0.25 mm，0.25 μm)；载气为高纯氦气；程序升温：起始柱温50 ℃，保持5 min，以5℃·min-1的速率升温至120 ℃，然后以1 ℃·min-1的速率升温至160℃，再以10 ℃·min-1的速率升温至230 ℃，恒温10 min，分流比50:1；进样量1.0 μL；接口温度：230 ℃；气化温度：230 ℃。

2.2.2 质谱条件

EI源(70 eV)；柱流量1.0 mL·min-1；离子源温度230 ℃；质量扫描范围12~550 AMU。

2.3 数据处理及质谱检索

采用NIST11.L谱库和相关文献等联合检索，从基峰、质荷比和相对丰度等方面进行分析和鉴定，通过峰面积归一化法得出各成分的相对百分含量。

3 结果

按照上述2.2的实验条件进样，分别得到截叶铁扫帚地上和地下药用部位总离子流图，结果如图1、2所示。把各组分质谱数据经计算机标准谱库NIST11.L检索，共鉴定出65种成分，其化合物种类由多到少依次为：醛类 > 醇类 > 酮类 > 酯类 > 烃类 > 酸类 > 醌类 > 苯酚类 > 胺类。

从截叶铁扫帚地上部位鉴定出53种挥发油成分，占挥发油总量的73.1%，含量较高的依次是6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、1-辛烯-3-醇、十七烯、棕榈酸、反式-2-辛烯醇成分，分别占挥发油总量的12.44%、6.30%、5.21%、4.58%、4.16%。地下药用部位鉴定出19种成分，占挥发油总量的85.27%，含量最高的为二萜类化合物植物醇，占到挥发油总量的62.77%，含量较高的有邻苯二甲酸异丁基辛酯（3.83%）、棕榈酸甲酯（3.40%）等，发现地上地下部位共有成分7种。结果见表1。

图1 截叶铁扫帚地上部位成分总离子流图

图2 截叶铁扫帚地下部位成分总离子流图

表1 截叶铁扫帚地上与地下药用部位挥发油化学成分

续表1 截叶铁扫帚地上与地下药用部位挥发油化学成分

Table 1 Chemical constituents of the essential oil in different parts of Lespedeza cuneata

4　讨论

我们的实验结果发现，截叶铁扫帚地上部位挥发油的主要化学成分是6,10,14-三甲基-2-十五烷酮（12.44%）、1-辛烯-3-醇（6.30%）、十七烯（5.21%）、棕榈酸（4.58%）、反式-2-辛烯醇（4.16%）等。本实验结果不同于朱晓勤等报道的叶中挥发油主要是萜类、烷烃、脂肪化合物及一些芳香类成分[3]。本实验地上部位包括截叶铁扫帚的叶和茎，地下部位为根，而朱晓勤等报道的为叶和其它药用部位，这可能是导致实验结果不同的原因。此外，样品采集的时间和地点的不同都有可能使实验结果不同。截叶铁扫帚挥发油中的6,10,14-三甲基-2-十五烷酮具有一定的抗真菌活性[4]，1-辛烯-3-醇是块菌的主体挥发性香气成分之一[5]，不饱和脂肪酸具有缓解血液中过量的胆固醇、增强细胞膜透性、阻止心肌组织和动脉硬化等作用[6-7]。脂肪酸甲酯尤其是棕榈酸甲酯具有很好的促进干细胞增值的作用[8]，具有较高含量的化学成分邻苯二甲酸异丁基辛酯是杨桃酒特征香气成分之一[9]。截叶铁扫帚地下部位含量颇高的植物醇等萜类成分则是有机化工和医药工业的重要原料，这些化学成分的活性反映了截叶铁扫帚的药用价值。

截叶铁扫帚被《广西壮族自治区瑶药材质量标准》（第一卷）2014版、《湖南省中药材标准》2009版、《湖北省中药材质量标准》2009版、《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003版等多省市的《中药材质量标准》收载，药用部位为全草或地上部位。实验结果显示，截叶铁扫帚地上部位的挥发性成分较地下部位的类型更为丰富。因此，在加工和运输过程中要特别注意叶片脱落的问题，尽量不影响药材的完整性，从而保证截叶铁扫帚的疗效。

[1] 江苏新医学院. 中药大辞典[M].上海:上海科学技术出版社, 1986: 1444.

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[8] 张越华,曾和平,陈东风. 脂肪酸甲酯调控鼠骨髓间质干细胞增殖作用的研究[J]. 分析化学,2007,35(10):1400-1404.

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CHEMICAL CONSTITUENTS OF THE ESSENTIAL OIL IN DIFFERENT PARTS OFFROM YUNNAN PROVINCE

LIU Jia-ping,*ZHANG Lan-sheng

(School of Pharmacy and Chemistry, Dali University, Dali, Yunnan 671000, China)

To study the components of the essential oil in different parts of.The essential oil was extracted fromby steam distillation method. The chemical constituents were analyzed by GC-MS. The relative contents of chemical constituents were calculated using normalization method.53 compounds from the overground part were identified, accounting for 73.10% of total amount of essential oil. 19 compounds from the underground part were identified, accounting for 85.27% of total amount of essential oil. There were 7 same compounds in different medicinal part ofThe varieties and contents of the essential oil extracted from the overground and underground parts ofare greatly different, the study can provide scientific basis for the further development of

; essential oil; GC-MS

1674-8085(2019)01-0099-04

R917

A

10.3969/j.issn.1674-8085.2019.01.020

2018-09-11；

2018-11-12

刘嘉萍(1994-)，女，湖南安仁人，硕士生，主要从事天然药化学研究(E-mail:965157921@qq.com);

*张兰胜(1978-)，男，云南丽江人，副教授，硕士，硕士生导师，主要从事天然药物化学研究(E-mail:zlslj0888@163.com).