大流量冷冻过滤对低度白酒品质的影响

高 玲，张 磊

(安徽迎驾贡酒股份有限公司，安徽霍山237200）

白酒是我国传统产业的瑰宝之一，基于健康饮酒理念，现在白酒领域都大力助推低度酒的发展。其中低度白酒解决失光浑浊问题已是白酒重要工序，不同的处理工艺、不同的吸附介质及用量都决定了成品白酒的质量[1]。行业现有较为成熟的两种处理方式有活性炭过滤[2]、冷冻过滤机组过滤[3]。我公司现使用50 m3/h的活性炭过滤机，需进行2次过滤，实际效率达到25 m3/h，每次使用完后的设备、滤片清洗较为繁琐。现有冷冻过滤机组在效能、智能、防爆、污水排放等方面亟待改进，国内规模化较为成熟的冷冻过滤机组普遍存在处理效率低（现有最大为15 m3/h）、操作复杂、非防爆、能耗大、不便回收过滤介质、容易造成污染等问题。

基于以上问题，我公司使用大流量冷冻过滤设备过滤处理低度白酒，并对过滤低度白酒的品质影响进行研究，以期将大流量冷冻过滤设备运用于低度白酒的生产实践中。

1 材料与方法

1.1 材料

40%vol浓香型白酒（安徽迎驾贡酒股份有限公司）、硅藻土助滤剂、活性炭、70%vol优级食用酒精。

1.2 仪器设备

30 m³/h大流量智能化冷冻过滤机组（安徽四德节能设备制造有限公司）、50 m3/h活性炭过滤机（安徽四德节能设备制造有限公司）、ICP-MS 7900（美国安捷伦）、气相色谱7820A（美国安捷伦）。

1.3 方法

1.3.1 样品准备方法

选择一罐1500 m3迎驾贡酒基础酒，分别采用30 m3/h大流量智能化冷冻过滤机组和50 m3/h活性炭过滤机各处理750 m3，冷冻失光临界点设定为-10℃，分别泵入两只酒罐搅拌均匀后各取样品1000 mL进行理化分析和感官品评；选择同一款基础酒的两个批次，采用30 m3/h大流量智能化冷冻过滤机组处理，冷冻失光临界点设定为-10℃，各取样品1000 mL进行理化分析和感官品评。

1.3.2 样品理化分析

总酸测定：参照GB/T 10345—2007方法。

总酯测定：参照GB/T 10345—2007方法。

色谱分析：氮气：1.0 mL/min；色谱柱：CPWAX 57CB（50 m×0.25 mm×0.20 μm）；程序升温：起始36℃，保持6 min，以2℃/min升至39℃，不保持，以10℃/升至68℃，不保持，以3.8℃/min升至78℃，保持5 min，以8℃/min升至185℃，保持4 min，以16℃/min升至190℃，保持8 min；进样口：250 ℃；分流比：44∶1；检测器：280 ℃；进样量：1.0 μL。

1.3.3 样品中金属离子含量检测[4]

ICP-MS法仪器工作参数为：功率1550 W，冷却气流量15.0 L/min，雾化气流速0.8 L/min，辅助气流量0.8 L/min，样品提升量4.0 L/min，采样深度7.8 mm，重复采样3次。

1.3.4 感官分析

感官品评由白酒国家评委、省白酒评委组成的感官评定小组，对试验样品进行感官质量分析。品酒条件及方法依GB/T 10345—2007执行。

2 实验结果与分析

2.1 处理酒质效果

选择一罐1500 m3迎驾贡酒基础酒，分别采用30 m3/h大流量智能化冷冻过滤机组和50 m3/h活性炭过滤机各处理750 m3酒，-10℃冷冻处理。分别对未处理的基础酒、30 m3/h大流量智能化冷冻过滤机组处理的酒和50 m3/h活性炭过滤机处理的酒进行理化分析和感官品评。对比结果见表1、表2。

表1 不同处理方法的感官结果

表2 不同处理方法的理化分析结果 (mg/100 mL)

由表1可知，两台过滤机均有较好的除浊、除杂效果，感官分析30 m³/h大流量智能化冷冻过滤机组处理的酒样与50 m³/h活性炭过滤机处理的酒样接近，可以达到我公司产品窖香幽雅、绵甜爽口的口感要求。

进一步通过液相色谱检测酒体，结果见表2，由表2可知，两台过滤机处理的酒样酸酯含量、色谱骨架成分基本一致。

2.2 稳定性评价

勾兑人员选择了另外两批次产品进行酒处理实验，每批次1000 m³，冷冻失光温度控制在-10℃，分别对感官品评和理化指标进行鉴定，判断过滤效果的稳定性，结果见表3、表4。

表3 不同批次产品处理效果感官结果

表4 不同批次产品处理效果理化结果 (mg/100 mL)

由表3、表4可知，不同批次产品过滤后感官风格基本一致，同时不同批次产品色谱骨架成分基本一致，说明该设备生产可实现批次间的稳定性。

2.3 金属离子含量变化

将2.2中两个批次酒体及其基酒通过ICP-MS进行金属离子含量分析，分析结果见表5。

由表5可知，两批次酒样过滤前后的金属离子含量无明显变化，食品安全标准中重金属限量指标合格。

2.4 30 m3/h大流量智能化冷冻过滤机组回收效果验证

表5 处理前后酒中金属离子含量变化情况 (μ g/L)

30 m3/h大流量智能化冷冻过滤机组处理酒后对过滤后的硅藻土进行回收处理，先用3.5 m370%vol食用酒精进行清洗、过滤，再用3.5 m3水进行清洗、过滤,处理750 m3酒需清洗2次，共产生酒精清洗液7 m3、水清洗混合液7 m3。回收的酒液分别进行理化指标分析和感官品评鉴定，对比结果见表6。

表6 酒精回收效果 (mg/100 mL)

表7 产品货架期稳定性

由表6可知，利用酒精和水对硅藻土进行清洗回收效果显著，回收香味物质可应用到液态法白酒中，不仅降低了酒处理排放物的处理难度，还降低了液态法白酒的生产成本。

2.5 货架期稳定性评价

将3个批次产品常温避光贮存3个月，观察其在货架期的稳定性，并再次进行冷冻实验，观察其稳定性，结果见表7。

由表7可知，30 m³/h大流量智能化冷冻过滤机组处理后的产品在货架期期间稳定性好，冷冻实验合格。

3 结论

大流量智能化冷冻过滤机组处理低度白酒感官上窖香幽雅，绵甜爽口，且批次间质量稳定，酸酯含量、色谱骨架成分基本一致，可应用于低度白酒过滤除浊大生产。

大流量智能化冷冻过滤机组处理的生产效率大幅度提升。30 m3/h大流量智能化冷冻过滤机组一次性完成低度白酒的处理，且较50 m3/h的活性炭过滤机处理2次（实际效率25 m3/h）提升了5 m3/h，操作人员由活性炭过滤机的2人操作1台减少到1人可同时操作2台大流量智能化冷冻过滤机组。

利用酒精和水对硅藻土进行清洗回收，回收香味物质可应用到液态法白酒中，不仅降低了酒处理排放物的处理难度，还降低了液态法白酒的生产成本。

随着过滤酒量的增加，活性炭和硅藻土的吸附效果会产生变化，后续将对这两种过滤方式的不同处理量、过滤效果进行研究和评价。