液相色谱应用于水中苯胺应急监测研究

朱文婷

（广州市精翱检测技术有限公司 广东广州 510000）

引言

随着化工、印染和制药行业的快速发展，苯胺类化合物得到了广泛应用。苯胺类化合物具有较强的致突变和致癌性，一般在环境中残留会通过吸入、食入或者人体皮肤接触导致中毒，破坏人体血液系统。目前，液相色谱法、N-乙二胺偶氮光度法常被应用监测水体中苯胺及联苯胺，取得良好效果。

1 实验准备

1.1 试剂

苯胺储备液：200mg/L标准储备液；无水硫酸钠（分析纯，400℃4h备用）；氢氧化钠（分析纯）：1mol/L；甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；氯化钠（分析纯）。

1.2 仪器

液相色谱仪（岛津LC2010AHT）；不锈钢色谱柱；振荡器；氮气吹扫仪（OrganomationNEVAP）；离心管；比色管。

1.3 实验条件

色谱条件：甲醇；乙酸铵-乙酸缓冲液流动相；300nm紫外检测波长；0.6ml·min-1流速。取样体积 10μL。

1.4 样品预处理

取100mL水样，用1mol/L氢氧化钠将水样pH值调至11-12并加5g氯化钠于其中。再将水样转入250mL分液漏斗，加入二氯甲烷15mL，振摇3min，再静置25min，再用无水硫酸过滤脱水、收集、反复两次萃取，合并有机相，用氮气吹至0.5mL-1mL，选用甲醇定容至2mL，待色谱分析使用。在注入标准样时要做好色谱保留时间及相应值记录。

1.5 干扰及消除

水体中酚类化合物会干扰到水样中苯胺类化合物分析检测结果，因此，在萃取时应将pH值控制在10-12间，其他化合物可选硅酸镁排除干扰。

1.6 净化萃取液

取样移至装硅酸镁层析柱床顶部，选用正己烷洗净离心管，并对析柱进行淋洗，再用甲醇淋洗析柱，选用35mL比色管接取60mL淋洗液，在30℃下用氮吹仪吹干，加0.5mL甲醇，接着吹至溶液＜1mL，选甲醇定容至1mL，以备色谱分析使用。

2 实验结果及讨论

2.1 方法线性关系

根据实验方法及实际需要，先后做了5条标准曲线，经实验发现检测样品峰积分面积与待测离子浓度均表现出较好线性关系。见表1

表1

其线性回归方程及相关系数依次为：γ1=0.9996，a1=0.00012，b1=0.1944；γ2=0.9996，a2=0.00012，b2=0.1511；γ3=0.9998，a3=0.00012，b3=0.3365；γ4=0.9999，a1=0.00012，b4=0.3926；γ5=0.9997，a5=0.00012，b1=0.2821。在检测范围内均呈现出较好线性关系。

2.2 回收率及检测限测定

为检定液相色谱检定水中苯胺方法的可行性及准确性，尝试对水样加标回收。将pH值调至10-12间进行加标回收，取得58%检测结果，加一定氯化钠能够有效提升水样加标回收率。见表2

表2 样品加标回收率

有表2可见，在检测样品中添加一定量盐，能够有效提升回收率，但在加到5g以后，盐量的增加对加标回收率的影响区域平稳，在盐量加至12g时，能够获得75%的加标回收率。可见，液相色谱法检测水中苯胺，具有检测方法简单，易操作，且检测结果精度高等诸多优势，可满足水中苯胺的检测分析应用。

结语

在突发环境事件情况下，选用液相色谱法直接检测水中苯胺，能够在较短的时间内获得检测结果，为环境行政管理部门提供第一手关键性数据，能够为及时采取有效措施防止因时间关系等导致水中苯胺浓度升高而影响到水环境，尤其是公众的身体健康，能够有效保障应急监测的现实需要。