一种快速测定羟乙基磺酸钠质量分数的方法

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(万华化学股份有限公司中央研究院，山东 烟台 264000)

羟乙基磺酸钠(HOCH2CH2SO3Na)，别名2-羟基乙磺酸单钠盐，2-羟基乙基磺酸钠，无毒、无臭、易溶于水，是一种优良的有机化工助剂，广泛用于表面活性剂中间体、日化、医药中间体及精细化工产品的中间体[1]，因此，准确分析羟乙基磺酸钠的质量分数十分重要。。

羟乙基磺酸钠是强酸盐，不能被强酸直接滴定分析，所以直接酸碱滴定法无法分析出其质量分数。目前国内对羟乙基磺酸钠质量分数的测定方法报道较少[2]，也无相关标准。对于此种强酸盐，可通过离子交换法[2-3]，即用强酸性离子交换树脂将其中的钠离子交换成氢离子，再以碱滴定的方法测其质量分数。强酸性阳离子交换树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基(-SO3H)，是目前常用的离子交换树脂之一，已广泛应用于水处理[4]、有机合成[5]、分离处理[6]、环境保护[7]、生物制药[8]等领域。

有文献报道[2]采用纯水做溶剂，溶解羟乙基磺酸钠，将样品溶液按一定的流速流过离子交换柱，用碱滴定交换过的样品溶液和柱清洗液，以分析出羟乙基磺酸钠的质量分数。此方法安全环保，准确度好，但涉及到的实验器具较多、过柱、冲柱、转移液体等步骤多、分析时间长(测试一个样品需2～3 h)，不利于快速分析出羟乙基磺酸钠的质量分数。

本文建立了一种测定羟乙基磺酸钠质量分数的简便快速的方法，该法选用应用广泛且价格便宜的含磺酸基的苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，称取一定量的试样加入定量的去离子水和磺酸树脂，在烧杯中室温搅拌一定时间，进行充分的离子交换后，准确称取一定质量的清液，在电位滴定仪上用氢氧化钠标准滴定交换出的氢离子，通过消耗氢氧化钠的体积数计算出羟乙基磺酸钠的质量分数。方法简单、准确、快速、重复性好，且操作者易于掌握，特别适用于厂矿、企事业单位化验室对羟乙基磺酸钠质量分数的批量分析。

1 实验部分

1.1 实验原理

试样通过与苯磺酸系阳离子交换树脂进行离子交换，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定交换出的羟乙基磺酸，计算出羟乙基磺酸钠的质量分数。主要反应方程式:

R-SO3H +HOCH2CH2SO3Na=R-SO3Na+HOCH2CH2SO3H

HOCH2CH2SO3H+NaOH=HOCH2CH2SO3Na+H2O

1.2 试剂

苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂A35型，功能基-SO3H；盐酸-水溶液：0.5 mol/L；氢氧化钠-水标准溶液：0.1 mol/L。

1.3 仪器

瑞士万通905电位滴定仪；瑞士万通水相酸碱电极。

1.4 分析步骤

1.4.1 树脂的预处理

将树脂置于塑料烧杯中，用去离子水漂洗，将树脂中的杂物洗净，直至排水清晰为止。再用10倍体积的0.5 mol/L的盐酸溶液浸泡过夜，使其充分膨胀酸化。然后用去离子水漂洗酸化后的树脂，直至流出液为中性，即在电位滴定仪上以0.1 mol/L的氢氧化钠标液滴定无突跃。将处理过的树脂用布式漏斗抽干水分，装在密闭的塑料瓶中备用。

1.4.2 测定

(1) 准确称取0.5 g样品(精确至0.0001 g)和一定量处理过的树脂，100 g去离子水于200 mL塑料烧杯中，加入磁力转子，盖上表面皿，室温下搅拌一定时间，搅拌速度以所有的树脂颗粒都被搅起为宜，溶液表面的中央部分起漩涡，同时不至于溶液四处迸溅，搅拌速度250 r/min。

(2) 搅拌结束后，静置2 min，准确称取20 g上述清液(精确至0.0001 g)，于200 mL塑料烧杯中，用量筒量取100 mL去离子水，加入到塑料烧杯中，将烧杯置于电位滴定仪上，以0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至突跃点。

1.4.3 结果计算

结果计算见式(1)

(1)

式中：w——羟乙基磺酸钠的质量分数，%；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL；

m1——羟乙基磺酸钠的质量，g；

m2——样品清液的质量，g；

m总——羟乙基磺酸钠和去离子水质量的加和，g；

148——羟乙基磺酸钠的摩尔质量，g/mol。

2 结果与讨论

2.1 样品称量的确定

样品量与树脂的用量是离子交换过程是否完全的关键因素，考虑到既能消除滴定管的系统误差, 又能节约树脂和氢氧化钠标准溶液的用量，通过实验和计算，选择称样量约为0.5 g，使0.1 mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积控制在约10 mL。

2.2 树脂用量和搅拌时间的确定

考察了称量0.5 g样品，不同树脂量和搅拌时间，对分析羟乙基磺酸钠含量的影响，结果如表1所示。从表1可以看出，固定搅拌时间为15 min，增加树脂的用量，测得的羟乙基磺酸钠的质量分数依次递增，15 g树脂量测得的羟乙基磺酸钠含量比5 g树脂测得的含量高10%，说明树脂量超量越多，离子交换速度越快。固定10 g树脂用量，增加搅拌时间，发现搅拌30～60 min测得的羟乙基磺酸钠含量趋于稳定，稳定在98%左右，和理论值一致。

表1 离子交换的树脂量和搅拌时间 对羟乙基磺酸钠质量分数的影响

实验发现，树脂用量必须远超过树脂的理论交换容量，离子交换才能完全，超的量少，样品中的钠离子交换不完全，导致分析结果偏低；超的量多，导致树脂浪费。交换是否完全还跟搅拌时间相关，综合考虑减少树脂浪费和提高分析效率，最终选取羟乙基磺酸钠的离子交换条件为样品质量为0.5 g，树脂量为10 g，室温搅拌30 min。

2.3 方法的准确度与精密度

采用本方法对不同的羟乙基磺酸钠样品进行了8次平行测定,具体分析结果见表2。

表2 羟乙基磺酸钠质量分数测定结果

由表2中数据计算得出：羟乙基磺酸钠质量分数的平均值x=98.32%，标准偏差s=0.07%，相对标准偏差为0.08%，说明本测定方法具有很好的精密度。测定结果的绝对误差为+0.32%，相对误差为+0.32%，说明本法也具有很高的准确度。

为了进一步证明本方法的可行性，采用瑞士万通883离子色谱分析仪同时测定了上述羟乙基磺酸钠样品的质量分数，测试结果98.5%，两种测定结果能够很好地吻合， 再次说明本方法对样品测定具有很高的准确性与可靠性。

3 结论

用本方法测定羟乙基磺酸钠的质量分数，与传统方法相比，涉及的实验器皿少、操作步骤简便、人工操作少、快速高效(分析时间缩短至1 h)、准确度高、重复性好，在对羟乙基磺酸钠产品的测试中取得了良好的效果，在厂矿企业的化验室中具有一定的推广应用价值。