浅谈直读光谱仪的维护和应用

王神武

(湖南涟源钢铁集团有限公司质量部,湖南 娄底 417009)

直读光谱分析在地矿找矿、环境保护、合金牌号鉴别、金属成分快速分析等领域都有其广泛的用途，特别是在钢铁冶炼过程中具有极其重要的地位。分析结果的精度和使用者的操作方法、设备状况有很大关系。

1 光谱仪的校准

校准包括硬件校准和软件校准，首先是硬件，然后才是软件。硬件包括狭缝校准、清洗入射窗口等。软件校准包括曲线的建立、标准化、控制试样分析。采用持久曲线法，每次分析时只要激发分析试样，测量强度。利用标准物质，最好采用内控样，因为它与分析试样有相同的冶炼过程和物理状态，在日常分析时，将控制试样与分析试样一起分析，在同样的条件下，可相应得到一条响应曲线，在这条曲线上求含量。

2 误差产生原因

在光谱分析中，系统误差引起校正曲线平移，测定结果和真实值存在系统差，应经常检查，如有系统误差，必须找出原因消除。一般系统误差来源有基体干扰、光源的性能变化、标准样品含量差异、标样和试样不是同一类型以及温度和湿度变化引起漂移。

在光谱定量分析中，由于受到人员、环境、仪器性能等方面的影响，理论上存在着难以避免的误差，在进行定量测定时不仅要测得含量，而且必须对分析结果进行评价，判断分析结果的准确性，检查并分析产生误差的原因，采取减小误差的有效措施，不断提高分析结果的准确度。

3 保证精度的方法

3.1 样品制备

样品激发之前必须将表面氧化物去除，要求表面光滑平整，用适合于本仪器样品的铣床铣削或砂纸干磨，加工完后马上分析。如果样品放置太久，对分析结果会产生影响。用铣床加工，铣样厚度需≥0.8mm[1]，既保证了样品表面的光洁度，试样也不过热。如用砂纸加工，砂纸一定不要被高合金含量的样品污染。例如先用于低合金样品，再用于高合金样品。样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨，磨完后没有先前激发留下的激发的痕迹。且需确保样品在磨的过程中没有过热，样品与砂纸只有短暂的接触，如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，再尽可能短的时间干磨。磨好的表面一定不要玷污，例如不能用手触摸。

3.2 设备维护

有规律地对设备进行检查，确保做到每班维护、每周维护、每月维护。

(1)在产生火花的过程中，火花台上会出现黑色沉积物(金属冷凝物)。这些金属冷凝物会在电极和火花台壁之间产生传导连接。每班维护要检查氩气供给、供电是否正常、检查激发斑点，检查氩气排出系统是否畅通，清理火花台，每2小时做仪器校正。每次激发前用纸巾擦拭火花台，再用电极刷刷好电极，如果电极头变形，必须更换。

(2)每周维护要清理火花室、检查更换过滤盒用水、清理微尘过滤盒，必要时更换。

(3)每月维护要清理透镜、仪器的灰尘、抽真空系统、空气过滤器。

(4)标准化操作

想要得到精准的分析结果，就要制定并遵守作业指导书，要在使用中严格标准化操作。

降低各种因素如氩气、实验室温湿度、通道选择、标准物质等引起的误差。首先在仪器数据稳定，激发斑点正常的情况下，做好光谱仪描迹，描迹结束后要确认描迹的结果是否正常，如有异常要查找对应的原因，重新做描迹。然后做光谱仪标准化，与描迹一样，要确认仪器已经处于相对稳定的状态再去做标准化。做完标准化后要检查标准的系数及截距,一般系数要接近1，截距要小于低点光强值的5%。如有异常情况及时分析原因，做好必要的维护后重新标准化。再进行控制试样分析，须确认仪器工作状态稳定，激发斑点正常，分析程序选择正确。控制试样最后得到的系数一般要求在0.9～1.1之间，对于含量很低的可以适当放宽到0.8～1.2之间，如发现分析值不在范围以内，查找原因后就必须重新做标准化和控制样品。最后才能做样品测试，确认仪器处于正常稳定状态，分析程序选择正确，选择分析该试样所要用的控制样品，分析试样2～3次后取比较接近的两个点保存。

4 常见故障处理

4.1 激发点不好

(1)样品本身存在缺陷；铸造时有气孔、夹杂、裂纹；或者是在样品制备时导致的；磨制或车铣不平导致在激发样品时漏气，或冷却液(如水或酒精)没有完全挥发；重新准备样品或换其他样品来确认。

(2)氩气不纯：氩气纯度达不到规定的要求；氩气净化机的净化功能失效；管道漏气导致氩气不纯。

(3)光谱仪本身的问题：如清理激发台时没有装配好，或使用了酒精擦洗绝缘杯后没有完全挥发，或用酒精清理透镜后没有完全挥发就装配，或激发台变形导致激发过程漏气，也有可能是辅助电极损坏。

4.2 出现不激发的现象

首先将外围原因排除,如气体的纯度,是否在清理激发台时使用了大量的酒精的因素；然后查看仪器报警；检查光源的过压灯是否亮,如果亮且气体的质量没有问题的情况下,检查辅助电极是否损坏、再检查光源内部的保险丝情况。

4.3 激发声音时断时续

检查有无报警；检查气体的质量,如果刚清理过激发台可能是使用过酒精,酒精没有挥发完全；检查辅助电极,重点还是在激发的氛围有问题。

4.4 分析控制样品时突然发现数据漂移很大，无法分析

4.4.1 方法一

首先选择一块平时测得较好的标样选择正确的分析程序，如不确定原程序是否有更改可以选择备份程序做检测，确认激发斑点正常后，确认其分析结果是否正常，确认偏差情况，如偏差不大，做以下检查。

(1)如激发斑点异常，首先确认激发过程和气流量是否正常，若正常再确认火花室内有没进水，其次确认氩气状态，净化器是否很久未再生了，最后确认电极高度。

(2) 以上检查如有异常，调整后先测试刚才测试的标样，如结果还是相差挺大可以做描迹和标准化后再做测量。

4.4.2 方发二

如分析数据偏差非常大，这时将数据切换到绝对光强，查看光强看是否有明显异常。必要时可以用随机标准化样内标RE12和RN19去分析对比原始的强度，确认是否强度有异常。

(1)如无明显异常可以做描迹和标准化再测相应的标样。

(2)如有异常，可以先检查恒光和暗电流测试的结果与原始值作对比，如无异常说明检测电路部分无异常，问题可能出在光路上，接着可以去检查光路上是否有东西堵了，检查快门和压舌板动作是否正常。如有异常说明检测电路有异常，这种情况下首先要确定是哪部分出现异常，这可以从异常的通道分布来分析，如是光电管通道就有三种原因：一是光电管本身坏了，二是积分板有异常，三是AD转换板有异常，可以将通道之间相互更换检查。如是CCD通道确认是否是某一波长范围的强度异常，那很可能是电路板故障，也同样可以通过调换测试找出故障原因。

4.5 作完漂移校正后Alpha、Beta值报警

(1) 检查仪器的状态是否正常,激发点是否正常,是否有其他的报警。

(2)如果突然变大,检查标准化的样品的顺序是否正常。

(3)作疲劳灯与历史数据对比。

(4)同时与以前的标准化记录做一个对比,如果发现某元素的Alpha/Beta是逐渐上升的,并且Alpha值并没有超过0.5～2.0的范围一般不会影响该元素分析结果的准确度。

5 结论

光谱分析主要是用于比较的方式，主要特点是速度快，精准度高，想要确保分析的数据精准度足够满足标准，就要按周期对设备进行维护保养，严格标准化操作，按要求校准和分析，在使用过程中有异常情况及时查看、判断，确保设备正常运行，数据准确。