食品包装材料危害因子高通量检测技术研究

食品包装已经成为食品不可分割的重要组成部分。随着人们对食品安全的日益关注，作为与食品直接接触的包装制品的安全性也备受关注。增塑剂和双酚A是食品包装接触材料中危害因子的典型代表，建立快速、准确和灵敏的检测技术已成为当前研究热点。

许宙等（2017）以纳米材料为载体以双酚A适配体及互补链为生物识别单元，建立了基于功能化磁纳米粒子及金纳米粒子的辣根过氧化物酶酶联增敏检测平台，可实现对食品基质中双酚A的快速前处理和痕量检测，该方法将可与双酚A特异性结合的适配体偶联于磁性纳米材料上，再与适配体互补链及辣根过氧化物酶(HRP)修饰的金纳米粒子进行竞争性结合，通过HRP对底物的催化水解反应引起450 nm处特征峰的变化来定量检测双酚A。结果表明：该检测体系在0～100 ng/mL时具有线性关系(R2=0.978 4)，检测限低至0.5 pg/mL，具有较好的实用性。龚强等（2014）基于石墨烯固相萃取，以实际样品为研究对象，建立了食品接触材料中内分泌干扰物双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE·H2O、BADGE·HCl、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚 F-二缩水甘油醚 (BFDGE) 及其衍生物 BFDGE·2HCl、BFDGE·2H2O等9种双酚-二环氧甘油醚迁移量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以叔丁基甲醚为提取溶剂，超声提取，提取液经石墨烯固相萃取柱富集、净化。质量分数0.1%乙酸的5 mmol/L醋酸铵溶液和甲醇为流动相，经COSMOSIL C18分析柱分离后，采用电喷雾串联四级杆质谱检测。吴新华（2011）以塑料制品食品接触材料为研究对象，对其所含的6种增塑剂邻苯二甲酸二庚酯(DHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)邻苯二甲酸双环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁氧基乙酯(DBEP)和邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)的检测方法进行研究。建立了邻苯二甲酸酯的快速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法，采用色谱柱Agilent Zorbax SB-C18和甲醇-0.1%甲酸水为流动相，三重四级杆质谱为检测器。在选定的条件下，6种邻苯二甲酸酯的回收率在83.6%～101.5%之间，相对标准偏差(RSD)在10%以内，能满足对邻苯二甲酸酯类物质的测定要求。以叔丁基甲醚为提取溶剂，多壁碳纳米管填充柱固相萃取液相-质谱/质谱法分析罐头食品中6种双酚二环氧甘油醚。6种目标物在1.0～100.0 μg/kg范围内，线性良好，相关系数为0.999 1～0.999 7；在三个添加水平下平均回收率78.6%～101.1%之间，相对标准偏差(RSD)小于10%。丁艳（2012）采用沉淀聚合法制备了磁性分子印迹微球(MMIPs)，用于BPA的富集分离；并沉淀聚合制备了分子印迹纳米微球，与聚苯乙烯(PS)混合，旋涂法制备了分子印迹薄膜，将薄膜作为白光反射干涉检测系统(RIfS)的敏感介质层，用于BPA的检测。中国专利CN201110158660.9公开了一种双酚A亚微米磁性分子印迹的制备及在包装食品检测前处理中的应用。其采用表面分子印迹和磁性固相萃取技术相结合，以双酚A为模板分子，制备出表面分子印迹聚合物包裹磁性亚微米粒子Fe3O4@MIP。CN201310105282.7公开了一种食品包装材料及容器迁移污染物双酚类物质的纯化富集预处理技术，包括如下步骤：C18反相固相萃取小柱经甲醇和超纯水活化后上样，先用20%甲醇水溶液淋洗，再用甲醇洗脱，洗脱液经氮气吹干，用乙腈复溶残留物，过滤后进行液相色谱-荧光检测器检测。采用该预处理技术，6种双酚类物质(双酚 A(BPA)、双酚 B(BPB)、双酚 E(BPE)、双酚 F(BPF)、双酚 A二缩水甘油醚(BADGE)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE))的回收率在75.92%～102.10%之间，相对偏差均低于5%，准确度和精密度良好。CN201810207433.2公开了一种碳酸酯食品包装材料中酚类化合物的检测方法，包含有如下步骤：①配制标准溶液；②液相色谱条件优化；③质谱条件优化；④线性范围和检出限测定；⑤样品前处理；⑥样品检测。该检测方法建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定聚碳酸酯材质食品接触材料中壬基酚、辛基酚、对枯基苯酚和双酚A的定量分析方法。

针对食品包装材料中有害物质迁移问题，以建立有害物质迁移高通量、快速、特异性检测方法为目标，开发相关检测关键技术装备及有害物质安全性限量研究，对食品的安全治理和消费者的健康保障有着十分重要的意义。