离子色谱分析技术在饲料检测中的应用分析

韩艳霞

（河南省信阳市畜产品质量检验监测中心，河南信阳 464000）

1 离子色谱分析技术在饲料检测中的应用现状分析

由于目前我国饲料种类较多，一些饲料参杂物理，生物，化学等危害物种，且这些危害含量较低，因此在对饲料质量安全检测过程中，需要较高的技术水平要求，色谱分析是通过互不相溶的两相，将混合物根据其组份，结构，性质的差异，在两相中进行有效分离，在饲料检测中可以利用液相色谱仪器进行这些成分的检测。在饲料检测过程中，液相色谱应用比较广泛，比如可以对饲料中维生素的反相高效液相色谱分析，这种方法已经被列入了国家标准方法。在具体操作中，将邻苯二甲醛以及异硫氢酸丙酯柱前衍生之后，经过C18柱子分离荧光检测，该方法灵敏度较高，而且检测时间较短，能够广泛利用于大型的饲料厂中。此外，液相离子色谱还用于饲料中药物的成分检测中，随着国家近年来对于饲料安全问题的高度重视，相关委员会组织大批饲料中违禁药物的检测方法，比如对于饲料中一些磺胺二甲基嘧啶，等，大部分可以采用液相色谱的方法进行分析。此外，一些饲料中药物中，尤其是对一些违禁药物在分析时，研究学者通过固相萃取的方法对饲料中的硝呋烯腙进行色谱分析，对饲料中的多种药物实现同步检测是目前饲料检测技术的主流，且具有良好的分析效果。目前在饲料调制剂检测过程中，有效运用液相色谱分析的方法能够实现推广应用。饲料调色剂分为人工和天然色素。我们可以利用液相离子色谱进行定量分析。

2 离子色谱分析技术在饲料检测中的应用方法分析

针对饲料中不同组分的分析有不同的测定条件，比如在利用离子色谱法检测饲料中的甜菜碱时，甜菜碱又名三甲基甘氨酸，具有较高的甲基供应能力，由于动物本身无法合成甲基，在新陈代谢中甲基是必备的元素，因此甜菜碱是重要的饲料添加剂，在对饲料中维生素稳定，提高动物瘦肉率上是十分重要的。在具体检测过程中，我们首先需要对样品加入水超声提取，其次，加入三氯甲烷进行剧烈反应，离心之后取上清液，利用阳离子交换分离柱，将四毫摩每升的甲烷磺酸作为淋洗液，这种方法可以将甜菜碱质量浓度控制在50～1000mg/L的范围内，相关系数可以达到99.95%，定量检出限为41mg/kg，回收率可以达到102.4%，相对偏差为1.19%。

在检测饲料中的钙，镁元素时，这两种元素是动物骨骼，牙齿的主要组成部分，也是重要的矿物质元素。体内无法相互代替或者转化，因此需要从关键的饲料中获得，如果饲料中这两种元素过量或不足时，都会影响动物的正常生长，再将饲料进行炭化之后加入一定量的浓硝酸和盐酸煮沸，定容成样品分解液，采用低压离子色谱以一定浓度的乙二胺和柠檬酸对样品分解液中的两种元素进行定量分析，这种方法最终测定的钙、镁线性系数可以分别达到99.92%和99.94%，回收率在95%到105%之间。

3 离子色谱分析技术在饲料检测中的应用改进策略分析

比如目前对于饲料添加剂氯化胆碱的检测主要有雷氏盐法，离子色谱法，其中准确度较高的是离子色谱法。根据国家行业相关标准，离子色谱法是一种仲裁法，要确保氯化胆碱准确测量，需要进行离子色谱检测不确定度评价。根据检测方法和数学模型，我们发现在影响氯化胆碱含量检测不确定度方面，主要分为以下三种：样品质量，样品稀释，外标法校正所引起的不确定度。根据各不确定度分量的最终评定结果，结合氯化胆碱样品中实际含量的相对不确定度数学模型，我们可以得到检测结果的相对合成不确定度，最终需要对离子色谱法检测饲料中一些含量不确定度来源进行深入分析，建立相应的数学模型，并对数学模型各不确定度进行分析，利用测量不确定度理论，计算各不确定度分量以及合成不确定度，最终获得检测饲料及含量的拓展不确定度可以达到0.8%。

4 离子色谱分析技术在饲料检测中的应用前景分析

质谱技术是针对一些未知目标物通过质谱库比对来确定未知样品成分。近年来，随着色谱-质谱联用技术的发展，使得在一些微量危害物和残留物检测上能够实现更广应用，我国在瘦肉精的检查中采用的就是液相色谱和质谱联用技术，实现对样品定性和定量分析，确保饲料安全性，目前在分析发展中多种分析技术联合使用是发展趋势，这种联用技术技能够实现药物分离，同时还可以对目标物进行准确的定性和定量分析，已经得到了广泛应用。目前饲料分析中联用技术包括气相质谱联用，色谱-质谱联用以及液相色谱电感耦合等离子体光谱-质谱联用等技术。比如有研究学者在饲料添加剂有机砷和阳离子砷检测时，能够很好的分离亚砷酸，砷酸二甲基砷等七种生物质，最低检出限可以达到1.7μg/kg，回收率可以达到78.5%。对于饲料中添加药物，尤其是一些违禁药物，联用技术的相关研究比较多，并且目前还在不断的研究和探讨中，由于这些联用技术大多使用的是大型仪器，且成本较高，且需要由专门的操作技术人员，因此在饲料监督过程中也存在一定的局限性。

总而言之，目前在饲料检测方面我们可以利用离子色谱分析的方法准确进行某些含量的分离和定性定量检测，未来可以采用色谱-质谱联用的方法检测饲料中某些药物成分以及一些违禁药物的含量检测。