地表水重金属样品前处理方法的分析探讨

2019-02-11袁红霞柳云龙康亚先

铜业工程 2019年6期

袁红霞，柳云龙，康亚先

（四川江铜稀土有限责任公司，四川冕宁 615601）

关健词：地表水；火焰原子吸收法；前处理；重金属；比较

1 引言

通常情况下，地表水中的重金属含量极低，用火焰原子吸收分光光度法不易检出。《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）［1］关于水样采样方法的规定为：“如果水样中含沉降性固体（如泥沙），则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器（如1-2L 量筒），静置30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂”。而在《水样样品的保存和管理技术规定》（HJ 493-2009）［2］规定为：“2.2.7 过滤和离心采样时或采样后，用滤器（滤纸、聚四氟乙烯滤器、玻璃滤器等）过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物，沉淀，藻类及其他微生物。而在测定无机项目时常用0.45um 的滤膜过滤。过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例（例如可溶和不可溶的金属部分）”。

对此，水样在检测前的前处理方法就变得十分重要，本文分析了不同性质的地表水采用不同的前处理方法对检测结果的影响。

2 采样

选择某县境内三条不同河流进行采样分析。

河流1：清澈、不纳入任何排污；

河流2：浑浊，河床淤积有含铅尾砂；

河流3：浑浊。

每条河流同时分类采集分析以下样品。采样严格按《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）关于容器洗涤及水样采样方法，并做了现场空白。

（1）直接取样500mL；

（2）直接取样500mL，加浓HNO35mL；

（3）水样自然沉降30min 后取上层非沉降部分500mL；

（4）水样自然沉降30min 后取上层非沉降部分500mL，加浓HNO35mL。

3 试验部分

3.1 仪器与试剂

MSICE3500 原子吸收分光光度计；铜、铅、锌、镉空心阴极灯；UPT-II-10T 超纯水机。

HNO3优级纯（西陇化工）；铜、铅、锌、镉标准溶液1000μg/mL（环境保护部标准样品研究所）；铜、铅、锌、镉、铬、镍六合一混合标准样品（环境保护部标准样品研究所）。

3.2 样品处理

根据试验目的，对样品进行不同方式的处理［3-10］，样品处理后的试样进行编号，见表1。

全消解：取100mL 水样放入200mL 烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上低温加热消解（不要沸腾）。蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸，继续消解，直至1mL 左右。如果消解不完全，再加入硝酸5mL 和高氯酸2mL，再次蒸至1mL 左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100mL。取0.2%硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

过滤后全消解：水样采集后经0.45μm 滤纸过滤，取滤液100mL 同全消解方法进行消解。

未过滤加酸：水样直接采集后500mL 加浓HNO35mL。

过滤后未加酸：水样直接采集后经0.45μm 滤纸过滤后待测。

过滤后加酸：水样直接采集后经0.45μm 滤纸过滤后100mL 加浓HNO31mL。

沉降30min 上清液加酸：水样自然沉降30min后取上层非沉降部分500mL 加浓HNO35mL。

沉降30min 上清液未加酸：水样自然沉降30min 后取上层非沉降部分500mL 待测。

离心5min：水样直接采集后经4000 转/min 离心5min 后待测。