探讨电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中重金属

（烟台市城市排水服务中心，山东 烟台 264000）

近几年，土壤重金属污染已然发展成为一种比较严重的生态问题，不仅制约了我国社会经济稳定发展，而且严重的还会引发一系列环境污染。为了能够更好的贯彻落实科学发展观的要求，提升土壤质量，需要相关人员采取有效的技术手段来测试土壤中的重金属含量，并确定土壤中的重金属比例。

当前，测定土壤中重金属常用的方法包括分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等，在众多方法中，电感耦合等离子体发射光谱法拥有良好的测试效果，且灵敏度和精密度良好，方便人们的操作。为此，文章将电感耦合等离子体发射光谱法作为测定土壤重金属含量的重要方法，选择混酸溶样进行微波消解处理，打造电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中重金属的实践操作平台，在有效测量土壤中重金属的基础上缩短以往的重金属测定和分析流程，实现了定量分析和定性分析的结合。

1 实验准备

（1）实验仪器和设备。电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中重金属实验操作所选择的仪器设备是美国某公司生产的5100 ICP-OES设备，微波消解仪采用的也是美国某公司生产的。除此之外，还需要在测量过程中准备好电子分析天平、尼龙筛、常用玻璃器皿等。等离子体发射功率为1200W，冷却气体为氩气，具体流量是每分钟12L。辅助气体是氩气，流量为每分钟1.00L。测定时氩气的流量是每分钟0.7L，稳定时间为15s，读取时间5s，提升时间为20s，重复操作上述活动三次。

（2）主要实验试剂。第一，实验操作的过程中需要准备10/ml，Co、Ni、Cr等多种混合元素组成的标准贮备液体。第二，土壤标准样品，包含硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、氩气、超纯水等。

2 实验方法

（1）样品前处理。按照试验规定分别称取GSS-1到3标号的土壤样品0.2g，将称取的土壤样品转移到三只聚四氟乙烯管内，并在其中依次加入6ml硝酸、2ml盐酸和2ml氢氟酸。在这些酸消解反应一小时之后确保其能够完全消解。在试样完全消解之后将其从冷却室转移到常温室。取出PTFE内管，将液体转移到钳锅中，加入1ml高氯酸于低于170℃条件下赶酸，在其冒烟之后在混合溶解的液体中加入10ml20%配比的硝酸溶液进行提取。之后对溶液进行蒸发处理，在其中加入5ml5%配比的硼酸溶液和2ml2%配比的柠檬酸溶液。

（2）溶液的配置。在实验操作中分别移取多元素混合标准溶液1ml、3ml、5ml和10ml，之后将其分别放置在100ml的容量瓶中，之后应用2%配合比例的硝酸溶液定容到标准线，由此得到质量浓度分别为0.1/ml、0.3/ml、0.5/ml和1.0/ml的系列混合标准工作溶液。样品溶液根据测定元素不同的浓度值选择合适容量的容量瓶定容。

3 实验结果和讨论

（1）消解体系的选择。在0.2g样品中加入不同的溶剂采用同一个消解程序进行处理，分别考查6ml硝酸和2ml的过氧化氢，6ml硝酸和2ml的盐酸，6ml硝酸、2ml盐酸和2毫升氢氟酸。在经过一系列的配合比之后发现，第三种配合比能够完全消解土壤样品。

（2）消解时间的选择。在样品的加入量都为0.2g的情况下在其中加入6ml硝酸+2ml盐酸+2ml氢氟酸。在这些试剂都添加完成之后分别考查其在30分钟、40分钟、50分钟和60分钟之后对土壤中金属消解结果的影响。在经过一系列研究和实验观察发现，在30分钟到50分钟的时候，消解的溶液都存在不同程度的浑浊现象，在消解持续一个小时之后这种浑浊现象得到改善。因此，将溶液的消解时间设定为一个小时。

（3）络合剂的选择。在土壤样品提取之后在溶液中加入2ml质量分数均为2%比例的酒石酸、柠檬酸、EDTA二钠等络合剂，将添加试剂之后的样品和没有添加络合剂的样品进行综合比对，考查不同络合剂对土壤中重金属含量测定结果的影响。经过分析之后发现，在不额外添加络合剂的情况下，一些元素测定数值比标准数值要低，在添加络合剂之后，金属离子和络合剂之间会形成一种比较稳定的络合物。络合物在抑制离子水解方面起到了十分重要的作用，同时还能够让测定的数值更加接近标准数值。

（4）线性方程和检出限。在仪器工作的状态下，以各个元素的灵敏线作为分析谱线，从低浓度到高浓度分别测定混合标准溶液，将各个元素的质量浓度作为横坐标，将溶液的光谱强度来作为纵坐标，绘制标准工作曲线。按照国家规定对样品空白重复测定11次，按照三倍标准的偏差数值来作为方法检出限。经过测试发现，各个元素的质量浓度在0/ml～20/ml左右，浓度范围和光谱强度之间呈现出一种理想的线性关系，测试灵敏度较高。

（5）精密度试验。按照上文的方法从GSS-2土壤标准样品，在仪器的支持下反复测量6次，将测试结果进行汇总分析。根据汇总的数据信息发现大部分元素的测定标准偏差在0.5%到3%之间，只有Cd和Co的测定结果较高，而出现这种现象的原因是元素在土壤中的含量较低，有的也易电离，较难被准确测定。土壤中金属元素测定结果标准偏差在0.86%到4.82%之间。

（6）加标回收试验。按照上文的分析方法来处理GSS-1中的土壤样品，将样品放置在30支试管中，每三份为一组，应用不同浓度质量的混合标准溶液来对各个元素进行加标回收试验，收集整理试验结果，经过实验发现，土壤重金属元素的加标回收率在95.17%到108.67%之间，由此可见，测试结果的精准度较高，符合测试的基本要求。

4 结语

综上所述，文章以GSS-1到GSS-3三种类型的国家标准土壤样品为基本研究对象，打造了专业的分析模型来分析土壤中的重金属含量，并在溶液中额外添加了2ml的2%比例的柠檬酸溶液来络合土壤中的容易水解的元素，从实践操作情况来看，这种测试方法具有简单、方便、快捷、稳定的特点，能够更加精准的测量土壤中重金属的含量。