都匀市沙井弯地区羊贺武挥发性成分分析

任竹君 罗亚男

黔南民族医学高等专科学校化学教研室 贵州 都匀 558000

苗药羊贺武又名夜寒苏为姜科植物黄姜花(Hedy chium flavum Roxb)的根茎，用于补虚、驱风等，具有显著功效，为贵州苗族民间地区历史悠久用于食疗的药用植物。

1 材料与方法

1.1 试验材料 贵州黔南州都匀沙井弯地区羊贺武块茎，经贵州省黔南民族医学高等专科学校魏学军教授鉴定为姜花属植物黄姜花(Hedy chium flavum Roxb.)的根茎。

1.2 仪器设备 仪器：HP6890/5975CGC/MS联用仪(美国安捷伦公司)。手动固相微萃取装置(美国Supelco公司)。

1.3 试验方法

1.3.1 取样品约5g，置于10mL固相微萃取仪采样瓶中，插入装有2cm-50/30umDVB/CAR/PDMSStableFlex纤维头的手动进样器，在80℃左右顶空萃取30min取出，快速移出萃取头并立即插入气相色谱仪进样口(温度250℃)中，热解析3min进样。

1.3.2 成分分析条件 色谱柱为ZB-5MSI5%Phenyl-95%DiMethylpolysiloxane(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱，柱温45℃(保留2min)，以4℃.min-1升温至220℃，保持2min；汽化室温度250℃；载气为高纯He(99.999%)；柱前压7.62psi，载气流量1.0mL/min；不分流进样；溶剂延迟时间：1.5min离子源为EI源；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70eV；发射电流34.6μA；倍增器电压1452V；接口温度280℃；质量范围20-450amu。

2 结果与分析

将提取到的浸膏进行GC/MS分析，得到挥发性成分总离子流色谱图(见图1)。对总离子流图中的各峰经质谱计算机数据系统检索及核对Nist2005和Wiley275标准质谱图，从样品中共鉴别出54种挥发性化学成分，用峰面积归一化法测定了各化学成分的相对质量分数，结果见表1。

3 结论与讨论

本课题组从沙井湾样品中分离出73个色谱峰，鉴定出其中54个成分，已鉴定出成份占96.654%，其中相对百分含量较高的为β-蒎烯(24.11%)、α-蒎烯(8.562%)，1，8-桉树素(19.754%)，红没药烯(11.638%)，δ-榄香烯(3.96%)，双环吉马烯(2.072%)等。已鉴别出的化合物与相关文献[1-3]比较，α-蒎烯含量远远大于文献水平，可能与提取的方法有关，根据相关研究β-蒎烯具有抗炎和祛痰作用[4]，苗药羊贺武值得进一步开发研究。

图1 沙井湾挥发性成分总离子流色谱图

表1

41 26.98 Germacrene-D 吉玛烯-D C15H24 204 0.687 42 27.35 Bicyclogermacrene 双环吉马烯 C15H24 204 2.072 43 27.58 β-Bisabolene 红没药烯 C15H24 204 11.638 44 27.95 δ-Cadinene δ-毕澄茄烯 C15H24 204 0.111 45 28.88 GermacreneB 吉玛烯-B C15H24 204 1.166 46 29.59 Caryophelleneoxide氧化石竹烯 C15H24O 220 0.22 47 29.66 Spathulenol 匙叶桉油烯醇 C15H24O 220 0.458 48 31.46 (+)-β-Atlantone 大西洋酮 C15H22O 218 0.114 49 31.81 Heptadecane 十七烷 C17H36 240 0.176 50 32.29 Hexadecanol 十六醇 C16H34O 242 0.505 51 34.00 Octadecane 十八烷 C18H38 254 0.029 52 36.10 Nonadecane 十九烷 C19H40 268 0.061 53 39.51 kaurene 贝壳杉烯 C20H32 272 0.033 54 41.01 未定 284 0.286