聚酯纤维用高浓度红颜料母粒制备条件探讨

孙伟辰

（苏州宝丽迪材料科技股份有限公司，江苏苏州 215144）

聚酯化纤用色母粒是介于合成树脂和化纤制品的中间行业，是一种半成品，主要由合成树脂、色粉、添加剂等成分组成。在色母粒出现之前，聚酯纤维要通过后道印染才能呈现亮丽的色彩。色母粒出现之后，化纤厂能够通过添加色母粒，直接纺制不同颜色的有色纤维，极大地简化了有色纤维生产工序，因为不需后道印染，污染、能耗问题大大降低[1]。

色母粒着色也有局限性。由于色母粒生产过程及后道纺丝使用过程都要经过将近300℃的高温，因此着色剂的选择往往受到很大限制[2,3]。由于经过高温，纺制得到的有色纤维色泽会较印染得到的有色丝黯淡。母粒中着色剂随着含量增大，它在母粒中的分散难度也会大大增加，如果分散效果不佳，会极大地影响下道纺丝的纺况。

高浓度色母粒在实际使用过程中也具备很多优势。如纤维色含量相同的情况下，使用高浓度色母粒意味着母粒添加量少，对整个纺丝聚酯熔体体系的影响就小，有利于提高可纺性，并且纺出的纤维物理性能也会较好[4]。另外，高浓度色母粒也能成倍减少仓库储存量和运输费用[5]。聚酯大红纤维母粒是目前市场上用量大、受欢迎程度高的产品之一。然而，市面上的大红纤维母粒的质量参差不齐，有些母粒分散性能可以但是色牢度不佳，有些色牢度高但是分散性能很差。因此，开发聚酯纤维用高浓度红颜料母粒具有很大的现实意义。

本课题根据要制备高浓度、高色牢度母粒的特点，选择高性能有机红颜料作为着色剂。采用不同的表征手段对颜料进行筛选，并对制得母粒进行各方面性能测试，旨在探索制备聚酯纤维用高浓度红颜料母粒的合适条件。

1 实验部分

1.1 主要原料与设备

1.1.1 原料

纺丝级PET 半消光切片（江苏恒力集团）；PBT 切片（仪征化纤）；红颜料P.R.122、P.R.242（科莱恩公司），红颜料P.R.254（巴斯夫公司）。

1.1.2 设备

高速混合机（张家港市亿利机械有限公司，SHR-300）；双螺杆挤出机（南京瑞亚挤出机械制造有限公司，TSE-52）；粘度仪（上海思尔达科学仪器有限公司，JWC-32C）；单螺杆挤出机（南京杰亚挤出装备有限公司，SJ-25）；高速电脑加弹机（浙江越剑机械制造有限公司，YJ800M）；全自动单纱强力机（安丘市宏光纺织仪器有限公司，YG029A）；注塑机（宁波双马机械，BLA-1158）；扫描电镜SEM（日本日立公司，S-4700）；激光粒度分析仪（英国马尔文仪器公司，Masterszier 3000）。

1.2 样品制备

（1）使用高速混合机将预先磨好的PET 切片及PBT 切片磨成粉后与颜料、分散剂按一定比例混合均匀。

（2）使用螺杆公称直径52mm，螺杆长径比L/D=48 的双螺杆挤出机，将混均匀的物料熔融挤出造粒，制得色母粒。

1.3 样品测试

（1）使用粘度仪测试母粒的特性粘度，从而可以在生产中通过调整生产工艺控制母粒的粘度，保证产品质量。

（2）使用单螺杆挤出机测试母粒的过滤性能，螺杆公称直径30mm，过滤性能的好坏直接影响母粒的可纺性。

（3）使用苏州宝丽迪POY 纺丝实验机和高速电脑加弹机纺制大红纤维。使用全自动单纱强力机测试添加母粒纺丝后丝样的断裂强度。

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（4）使用熨烫升华色牢度仪测试母粒纺丝所织袜带的耐高温变色、沾色牢度，测试方法为ISO105-X11，标准为200℃,15s，实验条件提高为热压200℃,60s。POY 纺丝实验机（Φ35 螺杆、Φ45 螺杆）模拟测试色粉在纺丝过程中的耐热性差异。

（5）使用扫描电镜SEM 观察色粉的微观形态。

（6）使用激光粒度分析仪检测色粉的颗粒粒径分布。

2 结果与讨论

2.1 母粒的过滤性能和特性粘度

表1 是母粒测过滤值时的工艺参数。表2 是按表1 工艺测得的不同颜料制得的色母粒压滤值。

表1 过滤值（FPV 值）测试条件工艺

表2 不同颜料制备得到的色母粒的过滤值和特性黏度

通过高浓度颜料母粒制备中发现，只有P.R.254红颜料可以做50%含量，其它两种红颜料50%含量母粒无法制备，只能做到30%含量。测试时，若母粒中的色粉含量不同，通过调整母粒添加比例，最终测试时，色粉在整个体系中的含量是相同的，都是7.5%。从测试得到的FPV 值数据来看，P.R.254 红颜料-30%母粒FPV 值最小，P.R.254 红-50%母粒FPV 次之，P.R.242 红-30%母粒第三，P.R.122 红-30%最大。P.R.254红-50%母粒的过滤值比30%含量稍大，说明颜料含量的增大对分散性有影响。

2.2 色粉的微观形态和粒径分布

如图1 所示, P.R.242 色粉的微观粒子状态呈不规则长棒状的，粒径在200nm～1 000nm。P.R.254色粉的微观粒子状态呈规则的圆形颗粒状，粒径在200nm～300nm。P.R.122 色粉的微观粒子状态呈规则长棒状的，粒径在500nm～1 000nm。

图1 颜料色粉扫描电镜（SEM 图）

如图2 所示，P.R.242 的粒径分布较宽，大颗粒范围较广，P.R.122 呈现双峰分布，也存在10um 以上的大颗粒，这些大颗粒的存在会严重影响纺况，造成纺丝时飘丝断头多。而P.R.254 分布相对较窄，没有明显大颗粒存在，POY 实验纺丝无飘丝断头，比较适合用来纺细旦丝。

图2 颜料色粉的粒径分布

2.3 高温色牢度测试

高温色牢度测试是先添加不同的实验母粒进行纺丝，然后织成袜带测色。再按照IS0105 X11 标准的测试方法，将袜带200℃,热压 60s 后再测色。两者对比测出ΔE 及变色、沾色评级。变色评级越高，说明颜料的耐温性越好，沾色评级越高，迁移色牢度越好。从表3 数据来看，实验高浓度颜料母粒所选颜料的色牢度都是好的。

舍去过滤值最大的P.R.122 颜料，其余适合开发高浓度、高色牢度红母粒。颜料母粒纺丝（DTY 丝样）耐热性（300℃）实验见表4。

表3 不同颜料所制色母粒纺丝后织袜得到的袜带的色牢度

表4 颜料母粒纺丝（DTY 丝样）耐热性（300℃）实验

续表4

2.4 耐光色牢度测试

耐光色牢度测试是先将不同颜料所做的母粒添加纺丝，然后织成袜带测色。按AATCC16.3 标准的测试方法，将袜带每100h 从耐晒仪中取出测色，与未晒样对比测出ΔE 及变色评级，变色评级越高，说明颜料的色牢度越好。从表5 看，相同色含量下，颜料P.R.254 的耐晒性能要好。

表5 不同颜料的色母粒纺丝后织袜得到的袜带的色牢度

在苏州宝丽迪公司的POY 纺丝实验机上试纺123dtex/96f 规格的POY 丝，按表6 的纺丝工艺，纺P.R.254-50%母粒，添加量5.4%，纺丝良好，不飘丝，不断头。纺P.R.242-30%母粒，添加量9%，纺丝时飘丝多。加弹之后，P.R.254-50% 母粒纺DTY 纤维规格77dtex/96f(0.8dpf)，色含量2.7%。物理指标测试显示，POY 纤维断裂强度2.12cN/dtex ，DTY 纤维断裂强度3.11cN/dtex。P.R.254-50%母粒的生产工艺见表7。

表6 P.R.254-50%母粒的纺丝工艺

表7 P.R.254-50%母粒的生产工艺

3 结论

通过筛选高性能有机颜料及母粒色牢度、可纺性测试，成功探索出制备聚酯纤维用高浓度红颜料母粒的合适条件。测试聚酯纤维用高浓度红颜料母粒P.R.254-50%的FPV 值为0.035 MPa.cm2/g。在苏州宝丽迪POY 纺丝实验机和加弹机上纺丝加弹。DTY 纤维规格77dtex/96f(0.8dpf)，色含量2.7%。纺况无飘丝断头，可以纺制细旦涤纶长丝。经物理指标测试, POY 纤维断裂强度2.12cN/dtex ，DTY 纤维断裂强度3.11cN/dtex。经第三方SGS 检测，纤维耐光牢度6 级，耐洗、耐汗渍、耐干热色牢度4～5 级，耐干摩擦色牢度4 级。