ICP-AES法测定钼肥中的钼含量

王明锐，张惠贤，崔文文，张隽娴

(湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，湖北 武汉 430064)

1 引言

钼元素是植物生长过程中不可缺少但需要量不是很多的一种微量元素，它对植物的新陈代谢有着重要作用，由此钼肥也应运而生，钼肥是指含钼化学肥料的总称，包括含钼过磷酸钙、钼酸铵、钼酸钠等种类。目前我国钼肥由于钼肥的来源不同，钼的含量差异较大，因此, 准确测定钼肥中钼的含量也就显得尤为重要。现阶段钼的测定方法主要有硫氰酸盐比色法，示波极谱法，原子吸收分光光度法，等离子质谱法等方法，也有用等离子发射光谱法测定肥料以外的其他如合金、土壤、废弃物固体等物质中的钼，但用等离子光谱法测定肥料中的钼的方法少有报道。本实验使用稀盐酸溶液震荡提取钼肥中钼元素，用ICP-AES法测定提取液钼的含量，取得了较好的结果，本方法测定结果与用传统方法硫氰酸盐比色法测定结果相符合，本方法标准曲线相关系数为0.9998，线性范围较宽，具有简便、快速、准确等优点，可以满足大批量测定钼肥中钼的需要。

2 实验部分

2.1 仪器与设备

分析天平(感量0.0001 g)； 等离子体发射光谱仪(ThermoFisher ICP6300)； 恒温振荡器。

2.2 仪器工作条件

温度：室温20 ℃；相对湿度：50%； 氩气：高纯氩气(纯度>99.999%)； 最大输出功率：1.15kW； 冷却气氩气流量12.0 L/min； 辅助氩气流量0．5 L/min； 雾化器压力0．2 MPa； 分析泵速70 r/min； 冲洗泵速70 r/min； 积分时间：短波10 s，长波5 s； 钼元素谱线:202.03 nm。

2.3 试剂及标准溶液

本次实验所用水为一级水，所用的试剂均为优级纯。 标准钼溶液(1000 mg/L)为购买的国家标准物质。

2.4 实验方法

2.4.1 样品处理

于万分之一天平上准确称取钼肥样品0.25 g(精确到万分之一)，转移至250 mL容量瓶中，加入150 mL 0.5 mol/L稀盐酸溶液后加塞置于恒温振荡器中，设置温度25 ℃，在150 r/s转速下恒温震荡30 min，取出，用0.5 mol/L稀盐酸溶液定容，摇匀后过滤，取弃去最初滤液后的过滤液作为样品待测液。

2.4.2 标准曲线的绘制

分别取2.3节中钼标准溶液 0．00、0.50、1.00、2．00、3.00 mL置于100 mL容量瓶中，用0.5 mol/L 稀盐酸溶液定容到刻度(相对应钼浓度分别为0.0、 5.0、10.0、20.0、30.0 mg/L)，摇匀。按照2.2节设置好仪器工作条件，由低浓度至高浓度顺序测定标准溶液系列，得到钼的标准曲线见表1和图1。

表1 钼的标准曲线、相关系数和线性范围

图1 钼的标准曲线

2.4.3 样品的测定

测定完标准曲线系列后，将2.4.1节中的样品待测液进行测定，得到样品结果。

3 结果与分析

3.1 浸提方法的选择

将称好的钼肥样品分别用纯水、2%柠檬酸溶液、0.5 mol/L稀盐酸溶液按2.4.1节所列条件移入恒温振荡器，设置温度25 ℃，在150 r/s转速下恒温震荡30 min后过滤，其滤液用ICP-AES测定，比较测定结果，其中以0.5 mol/L稀盐酸溶液浸提剂较适合用于钼肥中钼的提取。

3.2 ICP-AES法测定钼的检出限

按照2.4.3节样品的测定的步骤，取0.5 mol/L 盐酸溶液用ICP-AES进行重复7次平行测定，计算测定结果的标准偏差，得出仪器测定钼的检出限为0.003 mg/L(表2)。

表2 钼的检出限

3.3 方法的准确度

选择钼肥样品4个，按照现行常用的硫氰酸盐比色法测定，同时将这4个样品的待测液用ICP-AES进行了对照分析，对照结果见表3。从表3可以看出钼肥中钼用传统的比色法测定结果与用ICP-AES法测定结果相符合。

表3 对照分析结果(单位%)

3.4 方法的精密度

按照2.4.3节样品的测定的步骤，对实验中的一实际样品平行测定10次，计算出该10次测定结果的相对标准偏差，得到本方法的精密度如表4所示，从表4可以看出本实验方法测定钼肥中钼精密度较好。

表4 平行测定结果(单位%)

4 结论

采用稀盐酸溶液提取钼肥中的钼，用ICP-AES法测定提取液中钼的含量，其测定结果与用传统方法硫氰酸盐比色法测定结果相符合，用传统的硫氰酸盐比色方法测定钼肥中钼实验步骤较为繁琐，不适合大批量样品的分析，而用ICP-AES法直接测定则使用试剂较少，测定结果具有较好的精密度和准确度，且简单快速，实验结果令人满意。