均匀化退火对7A04铝合金挤压材显微组织的影响

薛 杰 李保永 秦中环



均匀化退火对7A04铝合金挤压材显微组织的影响

薛 杰 李保永 秦中环

（北京航星机器制造有限公司，北京 100013）

利用OM、SEM、TEM、EBSD等手段研究了均匀化退火冷却方式对7A04铝合金挤压材显微组织的影响。结果表明，7A04铝合金均匀化退火的冷却方式对基体上的第二相种类和分布特征影响显著。均匀化退火水冷、油冷、空冷坯料的第二相数量较少，炉冷的坯料第二相较多，由少量粗大的Al2CuMg、Al7Cu2Fe和大量弥散分布的针状MgZn2相组成，同时随着均匀化冷却速率的降低，粗大第二相的含量先增加后降低，其中炉冷至250℃空冷时，第二相含量达到最大值，约为17.5%。粗大第二相较多坯料在后续热挤压时，粗大第二相作为再结晶形核位置，促进动态再结晶；又由于析出的细小析出相钉扎晶界，阻碍再结晶晶粒的长大。因此，炉冷坯料挤压后固溶时效的挤压材比水冷坯料挤压材晶粒尺寸显著减小。

均匀化退火；Al-Zn-Mg-Cu合金；热挤压；显微组织

1 引言

Al-Zn-Mg-Cu系铝合金属于超高强度变形铝合金，具有低密度和良好的机械性能等优点，广泛应用于航空航天和交通运输重要部件的制造[1～3]。

对于变形铝合金来说，锻坯或者挤压棒坯的组织状态不仅直接关系到合金的变形性能，而且对后续的加工工序以及最终制品性能都有遗传效应，这种遗传效应是非常稳定的。这是因为对变形合金在热塑性变形时，虽然可破碎组织，但不能完全消除成分的不均匀性。未经均匀化退火的锻坯或者挤压棒坯，其枝晶偏析的影响会一直延续到最终产品的组织性能上，因此，变形铝合金在后续的加工前通常增加一道均匀化退火。

梁岩等[4～6]研究发现Al-Zn-Mg-Cu铝合金铸锭均匀化后的第二相主要是S相（Al2CuMg）、相（MgZn2）、T相（AlZnMgCu）以及含Fe相（Al7Cu2Fe）。张新明等[7，8]发现，均匀化快冷的样品，在相同的变形温度和变形速率下，其流动应力明显高于慢冷样品的流变应力，慢冷样品中析出较多粗大的MgZn2相，冷却速率对变形抗力影响显著。彭祥阳等[9～11]发现合金基体内存在一定数量的大尺寸第二相，在变形过程中会促进动态再结晶的发生，同时变形态合金在高温热处理过程中会发生粒子刺激形核（PSN）作用，从而使大粒子周围出现大量再结晶核心，同时存在的亚微米和纳米级的小第二相能有效钉扎晶界和亚晶界，从而抑制再结晶的发生和长大，最终获得细小的晶粒。因此，均匀化退火对合金后续成形有重要影响，但是目前对在市场购买的锻坯或者挤压棒坯二次成形之前均匀化退火的研究鲜少报道。

本文以航天型号产品用高性能7A04铝合金为对象，研究均匀化退火冷却方式对商用铝合金坯料第二相种类、形貌和分布特征的影响规律以及对后续挤压材的组织影响，进而为实际生产中铝合金产品组织性能调控提供理论参考。

2 实验方法

实验所采用的为Al-Zn-Mg-Cu系7A04铝合金商业用棒材，其主要化学成分如表1所示。

表1 实验用7A04铝合金棒料的化学成分 wt%

表2 不同试样的均匀化退火冷却方式

切取若干个40mm×60mm的圆柱坯料，将坯料置入SGM-M30/12箱式电阻炉中均匀化退火，退火温度为460℃/24h[12，13]，均匀化退火的具体冷却方式如表2所示。

将均匀化退火后的坯料在430℃下挤压成8.4mm的棒材，挤压比为23׃1，挤压时采用在线水淬。挤压后的棒材进行固溶时效处理，其具体的制度为475℃/1h+120℃/24h。

对均匀化退火前后坯料分别取样，采用LEO-1450扫描电镜（SEM）和其EDAX能谱仪（EDS）附件观察试样的显微组织，对比分析试样第二相的种类、形貌、大小、数量和分布特征。

对均匀化退火后挤压的棒材挤压态和时效态取样（取样位置均为棒材的中段，即稳定挤出阶段），采用ZEISS Axiovert 200MAT金相显微镜（OM）观察试样的组织，侵蚀剂为Graff Sargent 试剂（1ml HF+16ml HNO3+3g CrO3+83ml H2O）。同时观察偏光组织的试样经过研磨、电解抛光和阳极复膜（试剂为4.2mL HBF4+200mL H2O，电压为20V）制得，于偏振光下拍摄组织照片。

采用LEO-1450型扫描电镜的EBSP组件（EBSD）以及HKL-Channel软件分析试样的晶粒取向。采用透射电镜（TEM）观察热处理前后的第二相和亚结构，TEM样品经机械减薄后，用30%硝酸+70%甲醇电解液在-35℃双喷减薄，电流50～60mA。

3 实验结果与分析

3.1 均匀化退火冷却方式对合金第二相析出行为的影响

图1所示为均匀化退火不同方式冷却的7A04铝合金的SEM图。由图可看出，均匀化退火不同的冷却方式对7A04铝合金第二相种类、形貌和分布特征影响显著。水冷、油冷、空冷坯料的基体上散乱分布着少量、较大的圆形A相和不规则B相，这与铸态合金均匀化第二相分布在晶界处不同，因为试样经过塑性变形，第二相粒子所处位置改变，散乱分布；炉冷至250℃、150℃、130℃后空冷的坯料中，除了A、B难溶相外，还均匀弥散地分布着大量微米级的针状C相，根据前期实验研究[14]知A、B、C分别为S相（Al2CuMg）、含Fe相（Al7Cu2Fe）和相（MgZn2）。

图1 均匀化退火不同方式冷却合金的SEM图

尺寸≥1μm的第二相粒子易引起PSN效应[9，11]，采用Image J软件定量统计试样10个视场中的尺寸≥1μm的第二相粒子含量，如图2所示。随着冷却速率的减小，7A04铝合金坯料中第二相粒子含量先增多再减少。在250℃时，原子的扩散速率快，则MgZn2相的形核速率最快，有大量MgZn2相析出，所以在250℃，析出相含量达到了最大值，约为17.5%。

图2 合金坯料均匀化退火不同冷却方式的第二相含量

水冷、油冷和空冷坯料中存在难溶相Al2CuMg、Al7Cu2Fe，且粗大第二相含量较少，主要是由于Al2CuMg、Al7Cu2Fe的熔点均高于Al-Zn-Mg-Cu的均匀化温度，所以均匀化退火后仍存在基体上，而且在这几种不同冷却方式的退火坯料中，由于冷却速率较快，冷却时间短，MgZn2相的形核速率较慢。炉冷坯料中析出大量的针状MgZn2相且粗大第二相含量多，因为均匀化保温阶段会使熔点较低，第二相粒子溶入基体。在冷却过程中，由于MgZn2固溶度随温度变化较大且冷速较慢，易形核长大，所以会析出大量的针状MgZn2相，同时残留的难溶相因炉冷时间较长而粗化，进而粗大第二相含量较高。在200℃以下由于温度降低，原子扩散速率减慢，MgZn2相的形核速率降低，所以在200℃以下析出相含量逐渐减少。

3.2 均匀化退火冷却方式对铝合金挤压材显微组织的影响

为了进一步探明均匀化退火冷却条件对后续热挤压的影响，选择析出相差异较大的两种冷却方式（均匀化水冷和均匀化退火炉冷至130℃空冷（简称炉冷））坯料热挤压在线水淬试样进行研究。

图3所示为水冷和炉冷坯料挤压成形后挤压态试样的显微组织。水冷坯料挤压时，晶粒沿挤压主变形方向被拉长，呈纤维状组织，并且局部区域发生了动态再结晶，形成的晶体取向不同于变形基体的新晶粒，其所占体积分数约为12.5%；炉冷坯料挤压时，晶界处出现大量的动态再结晶晶粒，其体积分数约为20.8%，并且再结晶晶粒较水冷坯料挤压的细小。

图3 水冷和炉冷坯料挤压成形后挤压态组织

对水冷和炉冷坯料挤压的试样进行固溶时效处理，其时效态的金相组织如图4所示。同样对每个试样10个视场的晶粒尺寸统计表明，水冷坯料挤压的试样时效态横截面平均晶粒尺寸为8.1μm；而炉冷坯料挤压的试样时效态横截面晶粒尺寸明显减小，为3.5μm，即晶粒明显细化。同样，纵截面的平均晶粒尺寸也明显细化。

图4 水冷和炉冷坯料挤压成形后时效态组织

为了更好地分析和验证横截面晶粒的大小和取向，有必要对其进行EBSD分析。图5所示为水冷和炉冷坯料热挤压后固溶时效试样的横截面取向成像图和晶界取向差分布图。从图中可以明显看出，均匀化炉冷的坯料热挤压后固溶时效其晶粒明显减小，其小角度晶界分数为52.7%，保留了大量的小角度晶界，从而对性能有利[15，16]。

图5 水冷和炉冷坯料挤压试样时效态取向成像图和晶界取向差分布图

图6所示为水冷和炉冷坯料挤压成形后固溶处理试样析出相的TEM图。由图可知，炉冷坯料挤压后固溶处理晶界处析出大量弥散的亚微米和纳米级的粒子MgZn2或Al7Cr相（如图6b所示），可钉扎晶界，抑制再结晶晶粒长大，而水冷坯料挤压后固溶处理晶界处基本无细小的第二相粒子（如图6a所示），则无法抑制晶粒长大。

图6 水冷和炉冷坯料挤压的试样固溶态TEM图

合金晶粒尺寸大小与其第二相粒子有密切关系。炉冷坯料热挤压相对于水冷坯料热挤压后晶粒细化，主要原因在于基体上第二相粒子起作用。为了清晰说明炉冷坯料挤压后热处理整个过程中的再结晶形核和长大，给出PSN粒子刺激形核和再结晶过程模型图，如图7所示。炉冷坯料热挤压时，因其第二相含量较多，发生了较大程度的动态再结晶，且动态再结晶晶粒较细；同时由于第二相粒子粗大，挤压过程中这些粒子阻碍了位错运动，形成位错缠结，增加其周围的位错密度和形变储能，在后续的固溶处理过程中引发了PSN作用，使再结晶形核率明显增大；另外，基体中大量弥散的亚微米和纳米级的粒子，阻碍晶界迁移，抑制再结晶晶粒的长大，进而细化晶粒。

图7 第二相粒子PSN过程示意图

4 结束语

a. 7A04铝合金均匀化退火的冷却方式对基体上的第二相种类和分布特征影响显著。均匀化退火后水冷、油冷、空冷的坯料中的第二相数量较少，主要为Al2CuMg和Al7Cu2Fe难溶相；而炉冷至250℃、150℃、130℃的坯料中的第二相较多，由少量粗大的Al2CuMg、Al7Cu2Fe和大量弥散分布的针状MgZn2相组成。

b. 随着均匀化冷却速率的降低，粗大析出相的含量先增加后降低，其中炉冷至250℃空冷时，析出相含量达到最大值，约为17.5%。

c. 水冷坯料挤压的试样时效态晶粒尺寸为8.1μm，炉冷坯料挤压后晶粒尺寸明显细化，约为3.5μm。

d. 粗大析出相在后续热挤压过程中，易作为再结晶形核位置，促进动态再结晶；而析出的细小析出相钉扎晶界，抑制再结晶晶粒的长大，进而晶粒尺寸减小。

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Effect of Homogenization Annealing on Microstructure of Extruded 7A04 Aluminum Alloy

Xue Jie Li Baoyong Qin Zhonghuan

(Beijing Hangxing Machinery Co., Ltd., Beijing 100013)

The effect of homogenizing annealing cooling on the microstructure of extruded 7A04 aluminium alloy is researched through OM, SEM, TEM, EBSD and so on. The results show that, the cooling method of 7A04 aluminum alloy homogenizing annealing has a significant effect on the type and distribution characteristics of the second phase on the matrix. The number of the second phase in the furnace-cooled billets after homogenization annealing is more than that of the second phase in the water-cooled, oil-cooled and air-cooled billets, which consists of a small amount of coarse Al2CuMg, Al7Cu2Fe and a large amount of dispersed needle-shaped MgZn2phases. At the same time, with the decrease of homogenization cooling rate, the content of the coarse second phase first increases and then decreases.When the temperature of furnace is cooled to 250℃ and then air cooling, the content of second phases reaches the maximum value, about 17.5%.During subsequent hot extrusion, the coarse second phase acts as the recrystallization nucleation position to promote dynamic recrystallization, and the fine precipitated phase pins the grain boundary, which hinders the growth of recrystallized grains. Therefore, the grain size of extrusion after solution ageing is significantly smaller than that of water-cooled extrusion.

homogenization annealing；Al-Zn-Mg-Cu alloy；hot extrusion；microstructure

航天飞航弹体及发射装备轻量化柔性制造成套设备应用示范（2018ZX04014-001）资助。

薛杰（1990），助理工程师，材料科学与工程专业；研究方向：轻合金热成形/热挤压。

2018-11-06