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离子色谱在水质检测中的应用

2019-01-10王福冬

质量安全与检验检测 2019年4期
关键词:超纯水氯离子水样

王福冬

(盘锦市疾病预防控制中心 辽宁盘锦 124010)

1 前言

离子色谱属于液相色谱中的一部分, 在分析化学领域中是一项重要内容,也是一个极大的突破。为了能够让水质检测符合标准且能够承受水质检测持续不断增大的工作量,一种先进的离子色谱仪已经逐渐和水质检测相结合,通过长时间的探索和实践,本文总结出了一些经验。

2 离子色谱仪在水质检测中的应用

2.1 使用超纯水要注意的问题

离子色谱仪所使用的水一般是18M 的超纯水,而在实验过程中所使用的容器、移液管、进样注射器等,都需要使用超纯水进行清洗。为了能够让超纯水的品质有所保障,通常都会进行离子色谱测试。如果不同的测试都能够出现正常的峰值,就可以证明超纯水是存在离子污染的,不能够使用[1];如果在测试中出现了除水负峰以外的其他负峰, 就证明超纯水被淋洗液干扰,离子含量较少,淋洗液有离子污染,需要立即更换。

2.2 减少水氟的干扰

在离子色谱中, 氟离子相对而言存在的时间较短,很容易受到水负峰的干扰。如果能够使用一些方法转换淋洗液流动速度及浓度, 就可以有效地减弱水负峰所带来的干扰。 消除干扰还有一个较为简洁的方法, 就是使用淋洗液配制一些标准溶液加入到样品内。 可以使用氢氧化钠淋洗液, 使电导相对较少,极大程度地缓解水负峰的影响。在氢氧化钠淋洗液配制和测定的过程当中,一般会加入二氧化碳,这会在很大程度上增加离子色谱测定的电导, 很容易导致测定过程的不稳定性。所以,在氢氧化钠淋洗液配制的过程中, 需要严格关注并控制二氧化碳的进出情况。在进行配置之前需要进行准备工作,也就是要将氢氧化钠配成50%的浓度,而配置过程中使用的水要事先进行煮沸,这样一来,水中的二氧化碳就能够被清除。

2.3 氯离子干扰的消除

水样中的氯离子含量一般情况下都比较高,特别是沿海地区。因此,一些离子经常会被氯离子所干扰,需要对氯离子进行消除。消除氯离子干扰主要有以下几种方法:

(1)选择容量比较高的离子色谱柱,并且有符合标准的淋洗液条件,这样在测试的时候,可以同时放进测定浓度差别相对较大的离子,有效地消除氯离子的干扰。

(2)使用银离子色谱柱,就能够在很大程度上帮助测试消除氯离子,但是其不足之处在于同时也很可能会消除其他离子。

(3)使用紫外线(UV)检测器也可以在很大程度上消除氯离子的干扰。 因为需要检测的离子能够有较高的UV 吸收, 但氯离子在这方面比较弱,所以,如果能用紫外线检测器来进行测定就可以迅速地分清不同离子。

(4)用电解银电极法可以在标准条件下选择适当的电位和电流,有效清除大量的氯离子。

在使用的过程当中,以上这些方法都有各自的不足之处和优势。 因此,在选择的过程当中,应该结合实际检测所需要的特点,对其进行选择。水样预处理中使用的进口的银柱较为昂贵,测试方一般使用的是大学化学系所研制的银柱, 价格较为低廉,但除去氯离子的效果却很好。

2.4 减少基线噪声的方法

基线噪声产生的原因很多。比如,检测器自身存在噪音问题,或是检测中因为波动而产生了噪声。为了缓解噪声污染破坏周围环境,引起不必要的波动,需要保证离子色谱仪使用的电压保持在稳定的标准范围之内[2]。 在使用的过程中,要先对淋洗液进行脱气,因为色谱柱在操作的过程中带有压力,会造成淋洗液在流路中释放气泡,这就很容易造成噪声变大。使用的工作站中一般会提供3 种平滑代数的方法,通过计算总结这些数据,制订出平滑谱图的曲线,有效缓解基线噪声带来的问题,增加信噪比,缓解检测下限。

3 离子色谱柱的保养

离子色谱柱是一种较为重要且十分昂贵的仪器配件,因此,对于离子色谱柱进行一定的保养和维护是极为重要的。离子色谱柱在使用的过程当中,尤其要关注以下几个问题。

3.1 避免水样中颗粒进入

避免水样中的颗粒进入系统。 样品的颗粒经常会进入离子色谱柱,导致离子色谱柱出现问题。比如,离子色谱柱的柱压突然间增大,出现过压情况。所以在放入样品的时候,需要确定样品已经被过滤。一些先进的自动进样器已经有过滤功能,如果是手动进样器,就需要使用标准的水系统过滤膜,对其进行过滤之后,再放入离子色谱柱中。

3.2 避免产生细菌

避免离子色谱柱内产生细菌,使得离子色谱柱柱压增大,离子峰拖尾,从而导致离子色谱柱彻底失去分离功能。离子色谱柱在使用完之后,需要进行一段时间地淋洗,使其彻底清洁,避免细菌滋生。

3.3 避免空气泡进入

离子色谱柱中渗入空气泡,易使树脂缩小。 淋洗液要经过脱气处理,在开机的时候对淋洗液的流路进行排气,在放入样品的时候也要时刻关注,避免空气泡跟样品同时进入离子色谱柱中[3]。

3.4 避免粒子污染

有机物以及一些需要保留的离子很容易让树脂出现中毒情况,一些功能基的阳离子柱和含醇类的物质也会发生酯化反应。 在阴离子柱使用的过程当中,无机阴离子也会一直存在于离子柱上,所以,在放入样品的过程中,需要注意样品中不能含有会和离子柱发生无法逆转反应的物质。 如果离子柱受到了污染,就需要对色谱柱进行彻底清洗,去除污染。

4 结语

综上所述,全面收集所需要的资料,并对其进行深入了解,才能够让离子色谱仪发挥其价值,并在使用的过程中得到保养维护。 通过专业的学习网站及书籍,都可以迅速获得丰富的相关资料。 在使用之前,需要了解离子色谱仪的使用方法和功能等。在离子色谱柱的使用过程中,需要注意离子色谱柱较为重要且昂贵的特点,不断进行维护保养,防止水样中的一些颗粒进入到离子色谱柱中对其造成损害;另外, 需要注意一些特殊离子可能会带来的干扰,这样才能使离子色谱仪在水质分析的过程中应用地更加广泛。

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