从铂钯精矿中回收铂工艺优化探索

雷 刚

（江西铜业集团公司 贵溪冶炼厂，江西 贵溪 335424）

1 引言

铂族金属是一类具有战略地位的工业金属，由于其特殊的物理化学性质，铂族金属在现代工业、国防 和科技发展中具有关键的作用，被誉为现代工业维他命［1］。自然界中铂和钯含量极其微小，常以有色金属的硫化物、砷化物或硫砷化物作为其载体矿物方式存在。在铜、镍等大宗产品电解精炼冶炼过程中，铂钯与金、银、钌等稀贵金属均富集于对应的阳极泥中，作为副产物进行回收［2］。

目前铂钯精矿预处理工艺主要有浸出法、焙烧法、沉淀法、萃取法，原子吸附法、离子交换法［3-6］，可根据铂钯精矿成份的不同，选其一种或多种方法进行提取铂钯。贵溪冶炼厂（以下简称贵冶）铜阳极泥处理工艺过程中，分金液用亚硫酸钠还原提金后，还原后液中含有低浓度的铂、钯（约2～20mg/L），经置换工艺将其中的铂、钯等贵金属富集于铂钯精矿中。贵冶铂钯精矿的处理流程详见图1［7］，实际生产中发现：存在稀贵金属分散，铂、钯回收率低，作业环境差，产品质量不稳定等问题。为此，针对所产铂钯精矿的特性，对工艺进行了优化，并成功实现产业化。

2 工艺概况

贵冶铂钯精矿处理原则工艺流程见图1。

图1 溶剂萃取法回收铂原则工艺流程图

在生产过程中，由于料液中铂含量低、杂质含量高，导致中和工序有较多的铂进行入中和渣中，同时铂原液中的铂浓度低于铂萃取最低限度，这样增大了萃取的难度，影响直收率，进而对该工艺进行了优化探索。

3 影响铂直收率的原因分析

3.1 原料成分

铂钯精矿典型化学成分见表1。

表1 铂钯精矿典型化学成分 %

表1数据表明，原料中铂含量低，杂质含量高，尤其是硒和碲总量达50%以上。因此，要实现铂、钯分离，提高产品纯度，必须先进行除杂，减少贱金属对贵金属提纯的干扰。生产实践表明，除杂过程铂的损失较大，直接影响铂钯收率。

3.2 铂分布情况

全流程中间物料中硒、碲、铂浓度分析见表2，铂分布见图2。

表2 料液成分 g/L

图2 萃钯余液反应后铂含量分布图

生产过程中，铂钯精矿首先脱除硒、碲、铜再提金，最后采用萃取法分离钯和铂。由于萃钯余液中杂质碲、硒的含量依旧比较高，故在萃取铂前，需在萃钯余液中加碱中和，进一步除去贱金属杂质。

由表2可以看出，水浸、酸浸过程中铂的损失量小。萃钯余液中主要杂质元素为碲和硒，经加碱中和后，料液中碲、硒浓度大幅下降，其中碲由30.15g/L下降至2.69g/L，硒由3.52g/L下降至1.94g/L，但铂浓度变化较大，由0.69g/L下降值0.46g/L。

从图2可以看出，中和后液、其它尾液中的铂金属量分别占萃钯余液中铂总量的66.6%和0.1%，而剩余33.3%的铂则进入中和渣中，造成铂的损失。

3.3 影响铂提取效率原因

（1）铂钯精矿成分复杂，硒、碲含量高且前期预脱除效果差，导致硒、碲带入萃钯余液中。

（2）萃钯余液铂含量低，而杂质硒、碲浓度高，在萃铂过程中易导致贱金属与铂共萃进入有机相中，影响铂萃取效果及产品质量。

（3）萃钯余液中和深度脱杂过程，由于PH升高以及中和渣夹带等原因，较多铂与杂质硒碲一道进入中和渣中，造成铂的分散和损失，并进一步降低了料液中铂含量，增加了萃取分离铂与贱金属的难度，影响了铂的收率。

4 工艺优化

在焙烧—水浸—酸浸—钯萃取过程中铂损失比较小，解决原有工艺存在铂分离困难的重点是，通过试验研究解决中和工序中和渣导致铂损失的问题。因此，新工艺采用氯化铵沉淀法对萃钯余液进行了试验，探索用氯化铵沉淀法提取料液中铂的新途径。

4.1 氯化铵沉铂原理

氯化铵对酸性溶液中铂具有较强的选择性，氯化铵沉淀法是实现铂与酸性溶液中贱金属分离的主要方法。在贵金属溶液中加入氯化铵，Pt（Ⅳ）与氯化铵生产微溶于水的氯铂酸铵（NH4）2PtCl6黄色沉淀，而其它贱金属仍留在溶液中。反应方程式如下：

4.2 试验过程

取含铂为0.64g/L的萃钯后液10L进行实验，取出5L的萃钯后液倒入另一烧杯中搅拌，按原工艺方法缓慢加入适量的NaOH进行中和，反应结束后过滤，取中和后液样，进一步对中和后液进行萃取提铂，取萃铂余液样；将剩余5L倒入的烧杯中搅拌，缓慢加入适量NH4Cl，反应结束后取沉铂后液样；分析中和后液、萃铂余液和沉铂后液中铂浓度，结果见表3。

表3 改进前后工艺中各元素含量对比 g/L

由表3可以看出，萃钯余液采用原有萃取法分离工艺，中和后液中铂浓度0.444g/L，萃铂余液铂浓度0.006g/L，而采用氯化铵沉淀法对萃钯余液中铂进行沉淀后，沉铂后液中铂为0.007g/L，高于原工艺铂的收率。

因此，氯化铵沉淀法直接沉淀萃钯余液中的铂，使溶液中的铂以（NH4）2PtCl6沉淀形式进行回收，沉铂后液与萃取法尾液中铂浓度相当，萃钯余液不需要再进行中和除杂工序就可直接进行铂的提取，并且铂收率高。

5 结论

（1）由于原料中铂含量低，硒碲等贱金属含量高，造成工序中料液含铂浓度低，杂质碲浓度高，容易导致金属与铂共萃进入有机相中，影响铂萃取效果及产品质量；中和工序由于料液PH升高以及中和渣夹带等原因，较多铂与杂质硒碲一道进入中和渣，中和渣中铂含量占萃钯余液铂总量的33%，造成了铂的分散，降低了料液中铂浓度，增加了萃取分离铂与贱金属的难度，影响了铂的直收率。

（2）采用氯化铵沉淀法直接沉淀萃钯后液中的铂，沉淀尾液中铂浓度为0.007g/L，与萃取法尾液中铂浓度相当，溶液中98.91%的铂以（NH4）2PtCl6沉淀形式进行回收，铂收率高于原工艺。

（3）采用氯化铵直接沉淀法，萃钯余液不需要再进行中和除杂工序就可直接进行铂提取，避免了中和工序铂进入中和渣中造成铂的损失。

（4）通过工艺优化试验探索，采用氯化铵直接沉淀法提取回收萃钯余液中的铂，可缩短工艺流程，减少中间物料的积存，减轻作业劳动强度，提高铂的直收率，具有较大的工艺应用价值。