液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用

□ 段苏然 刘晓玲 济宁市食品药品检验检测中心

目前，食品安全直接关系到人们的身体健康状况，对食品安全的监测工作尤为重要。在对食品进行农药残留的测定分析中，液相色谱-串联质谱以其灵敏度高、检测技术先进而被广泛使用。它通过分析农产品的药物属性和检测样品的复杂性，对其农药残留含量进行分析和测定。通过LC-MS/MS把液相色谱与质谱技术的测定特点进行联合，其具有高效性和灵敏性的特点，有助于对复杂基质内含有的痕量成分进行检验，对测定农产品表面的农药残留含量有重要作用。

1 液相色谱的应用分析

在液相色谱的应用分析中，它的主要测定方法是利用样品较小的内径和粒径的色谱柱，对样品中的农药进行有效分离，通过分离来提高分析过程的灵敏度，减少分析时间，提高工作效率。在超高效液相色谱的分析中，它可以在1 400 bar的环境下进行作业，它的色谱柱粒径为1.7 μm。此技术在检测农产品中的农药残留时最常用到的测定技术之一。在反相色谱中，它的主要固定相为硅胶基质的十八烷基碳链，能够进行非极性分离，尽管分析物较小，无法和离子对试剂融合，但可以以9-芴基甲基氯甲酸酯作为衍生剂，等测定物衍生后再在C18色谱柱上分析。

2 质谱分析

2.1 低分辨率串联质谱在农药残留中的测定应用

在农药残留的检测中，三重四级杆质谱凭借其灵敏性高、选择性强的特点，能够对复杂样品内的农药残留量进行定量、定性分析[1]。在农药残留检测中被广泛应用。在三重四级杆质谱中，又包括三组四级杆串联，它和三重四级杆质谱的联合应用，有利于提高质谱测定的灵敏性和选择性，有利于对农作物的结构状态进行分析。在质谱多反应监测下，通过对被检测物展开定量、定性分析，能够最大限度的保证测定结果的准确性。与农药残留检测前处理技术融合后，三重四级杆质谱在质谱的多反应监测下，能在一次的测定过程中，实现多个样品的检测，大大提高了农药残留的测定效率，节省了测定时间。比如说，在混合串联质谱系统中，三组四级杆能用于线性离子阱操作，这种应用方式，不但提高了三重四级杆质谱的分辨率、判断力和选择非目标化合物的水平，还可以通过三重四级杆质谱和LIT的融合，实现测定方式和测定种类的多样化。

2.2 高分辨率串联质谱在农药残留中的测定应用

高分辨率质谱具有高灵敏度和高质量的应用特点，它可以对大量的测定样品进行测定并且不会影响灵敏性，并结合精准质量数和同位素状态来分辨未知峰。并从中获得检测样品的元素结构，完成对被测物体和未知物的检测和分析，能够提高对被分析测定物体的检测稳定性，提高质谱的分辨率和特异性判断力。比如说，在四级杆-飞行时间质谱中，不但能提高一二级质谱的测定质量，使分辨率更高，还能在达到分析被测物体的分析标准的同时，增强对非目标化合物的选择。并对被测物体中所含的农药成分含量展开迅速定量的分析。在全扫描条件下，飞行质谱的灵敏度甚至高于四级杆质谱系统，能够对多个、多种物体进行检测[2]。

3 运用液相色谱-串联质谱进行时的基质效应问题

在运用液相色谱-串联质谱对物体进行农药残留测定时，最常出现的一个问题就是基质效应。在进行质谱检验时，基质效应不但会影响被测物体的测定参数，还会影响质谱检测的灵敏性和精准度。因此，要对这种问题进行彻底分析和解决，降低基质效应对质谱检测的影响程度。可以采用空白基质标准溶液测定法、同位素内标方法来对基质效应进行有效的管理和抑制。最重要的是，要事先对被测物体进行处理，降低被测物体的杂质含量，从而降低基质效应对质谱检测结果的影响。

4 结语

农药残留检测有利于提高食品的安全性，减少农药残留对人体的伤害。现阶段，液相色谱-串联质谱以其操作简单、结果精确、分辨率和灵敏性高的特点被有关部门普遍使用，使农药残留的测定逐渐趋于痕量水平。因此，要大力推广液相色谱-串联质谱在农药残留测定方面的应用，提高工作人员的检测效率，节省检测时间，为我国的食品安全提供相应的保障。