novAA400P石墨炉原子吸收光谱仪常见故障分析、处理和日常维护要求

张嘉璇

(中国石油西北销售质量计量管理部，新疆 乌鲁木齐 830068)

novAA400P石墨炉原子吸收光谱仪广泛应用于各个检测领域，可以分析检测60多种元素，具有灵敏度高、选择性强、仪器价格较低、构造操作简单、自动化程度高等特点，能够大大减轻分析检测人员的劳动强度，市场拥有量较大. 本文对该仪器使用中常见故障进行了总结，并进行原因分析，提出了快速处理的方法，有利于普通检测人员进行日常故障处理，维护保养，提升工作效率.

1 常见故障现象原因分析及处理措施

1.1 仪器显示空心阴极灯能量太低或者氘空心阴极灯能量太低

1.1.1 光源故障

空心阴极灯或者氘灯已坏，电源未接通. 灯头接线断路或者灯头与灯座接触不良. 空心阴极灯表面灰尘太多，灯能量低.

光源部分的故障可以通过打开阴极灯或者氘灯室盖检查灯的状态，并通过更换其他灯进行替换试验. 如果更换其他阴极灯后还是无能量输出或者空心阴极灯不能点亮，可以检查仪器背后对应的保险. 如果空心阴极灯被点亮，可以断电后，用脱脂棉蘸取少量的酒精对空心阴极灯进行擦拭，或者增加灯电流.

1.1.2 光路故障

光路调整不佳，灯座位置不正，透镜或者单色器内光学元件被污染，波长不准，放大电路增益下降，光电倍增管衰老. 光路部分可以通过调整空心阴极灯的位置，对光路部分进行对准调整. 石墨管由于长期使用可能会导致透镜污染，可以取下透镜用纯水清洗，然后用无水乙醇清洗并用清洁干燥的空气吹干. 如果波长出现误差，可以打开仪器波长校正，通过铅灯对波长进行重新校正. 通过遮挡和放开光路的方法，检测能量的变化情况，如果能量变化很小，就是光电倍增管衰老，需要更换. 挡光时，光能的检测值不为零，如此说明前置放大器组件或主放大器组件失调或者损坏.

1.2 石墨管格式化因子过高

按照耶拿novAA400P石墨炉原子吸收光谱仪的操作要求，每次新开机时要检测石墨管的格式化因子，一般正常格式化因子小于10%，大于10%系统会提示报警.

旧的石墨管格式化因子过高，一般是石墨管老化，或者与石墨电极接触不良，石墨腔体太脏所致. 新的石墨管格式化因子过高，一般是石墨电极或者石墨腔体太脏所致. 新的石墨管格式化因子很快变得过高，主要原因是氩气不纯，CH化合物过高所导致.

处理措施：旧的石墨管可以通过更换为新的石墨管，同时用酒精棉球擦洗石墨电极及石墨炉腔体解决. 对于新装的石墨管，可以取下石墨管，同时用酒精棉球擦洗石墨电极及石墨炉腔体解决. 对于新的石墨管格式化因子很快变得过高，则需要更换氩气钢瓶，要求氩气纯度达到99.996%以上，或者在氩气管路增加脱烃类杂质的过滤器来解决.

1.3 检测结果的重复性变差

空心阴极灯老化严重，寿命将尽时，打开阴极灯暗室可以发现阴极灯发光不稳定，出现频闪或者拉弧现象，如果进行光谱能量稳定性扫描，可以发现空心阴极灯信号上下波动.

进样量不准确可以导致检测结果重复性变差，仔细观察可发现自动进样针在进样过程中会发生洒液、漏液、毛细管进样针或者管路、注射器中有气泡会直接导致由于每次进样量不同，从而导致检测结果的重复性变差，特别是在具有一定粘稠度的液体进样时容易发生.

石墨电极与石墨管接触不良,会造成重复性变差，导致石墨管不能按照方法预设的程序进行升温干燥、灰化和原子化，致使每次测定时升温程序不一致，最终导致测定结果重复性变差. 石墨炉和石墨管的安装如图1所示.

图1 石墨炉和石墨管安装图Fig. 1 Graphite furnace and graphite tube installation drawing

供电电源的电压不稳也会导致测定结果的重复性变差，而且这种差异如果不用万用表测定，一般不容易发现，隐蔽性很高.

处理措施：对阴极灯老化严重、寿命将尽的空心阴极灯进行更换. 由于进样量不准导致的重复性变差，需要对进样针重新进行调整，排除气泡，对进样的插入深度、剪截面进行修正，对进样针用蘸酒精的棉球进行擦洗，如果擦洗造成进样针的位置发生变化，还需要重新调整进样针的位置. 由于石墨环与石墨管接触不良导致重复性变差，可以对结垢或被污染的石墨环进行研磨，待到石墨环接触面洁净后再用无水乙醇进行多次擦洗干净复位. 对于由于供电电压不稳造成的重复性变差，可以给设备增配稳压电源的办法解决.

1.4 自动调零阶段基线漂移

如果没有使用塞曼背景校正不报错可能就是阴极灯坏了. 如果软件WINAAS在积分参数选取了自动进行基线漂移检查，可以取消自动基线漂移检查. 测试空白和标准不加基体改进剂一般不出现报错，如果还出现，确认灯是好的，测试的不是水样是有机样品加了基体改进剂，可以通过增加灰化温度和灰化温度的保持时间解决. 石墨管污染了石英窗也会发生此种情况.

处理措施：更换阴极灯. 取消自动基线漂移检查. 灰化温度增加50～100 ℃，保持时间可以每次增加5 s,最多到100 s，直到正常,也可以在最后一个灰化温度后面再增加一个低于100 ℃的灰化温度步，保持5～10 s. 擦洗石英窗.

2 日常维护要求

2.1 石墨炉原子化器的维护

清洗石英窗：每月一次用无水酒精棉球两边擦洗石英窗，并用镜头纸擦洗. 清洁石墨管：每天用无水酒精棉签擦洗. 清洗石墨锥及石墨炉体：用酒精棉球每天一次擦洗石墨炉烟囱、石墨炉电极、石墨炉腔体.

2.2 自动进样器MPE60的维护保养

2.2.1 进样管的维护保养

进样管的剪切：将进样管末端切掉，切口角度大约10～15°，进样针头伸出导管8 mm. 进样管的清洗：每月先用8%～13%的次氯酸钠清洗，然后再用去离子水清洗.

2.2.2 冲洗杯、混合杯、定量装置的维护保养

对冲洗杯、混合杯建议每月先用酒精擦洗，再用稀硝酸、去离子水冲洗干净. 对于定量装置在冲洗和稀释瓶中加入稀硝酸，在仪器配套软件中选择冲洗键，多次冲洗.

2.3 进口循环冷却水系统维护要求

2.3.1 更换冷却水

每三个月更换一次冷却水，如果在北方室内水容易结冰，则需在水中添加防冻液.

2.3.2 排出管内空气

反复几次开关循环水系统电源，排出软管中的空气.

2.3.3 通风

确保循环水系统通风良好，以利于降温.

2.3.4 当水温低于10 ℃时，仪器将报警

要保持较高的室内温度，或者加一点热水应急处理. 至少保证一周要工作20 min，面板上的电源开关平时工作时不许打开，其控制是由软件自动控制.

3 结论

novAA400P石墨炉原子吸收光谱仪在使用中发生故障时，可先从软件上着手，然后从硬件部分对照故障现象逐项排除，直到解决.