水洗树脂版中一种紫外吸收剂的测试分析

2018-12-24解雅玲郝立通刘志忠

信息记录材料 2018年12期

解雅玲，郝立通，刘志忠,周健

（中国乐凯集团有限公司研究院河北保定 071054）

1 引言

水洗树脂版可采用水或水基显影剂进行水洗显影，相比于有机显影剂具有成本低廉、环保、操作简便等优点，具有广阔的市场前景[1]。其工作原理是利用光引发剂的感光性，在紫外光照射下，使反应物由基态变成激发态，从而进行交联固化的方式，使不饱和烯类单体发生自由基光聚合反应，从而达到交联固化的目的。基于以上原因，水洗树脂版在存放和使用过程中，紫外线可能会导致固化反应的进行，从而影响版材的性能和使用寿命。因此，向水洗树脂版中添加一定量的紫外吸收剂，可提升水洗树脂版的存放和使用寿命，提升其紫外稳定性。

紫外吸收剂是光稳定剂的主要类型，是一类能够强烈地选择吸收高能量紫外光，并进行能量转换，以热能形式或无害的低辐射将能量释放或消耗的物质。紫外吸收剂的类型有：水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类与受阻胺类等[2]。

苯并三唑类紫外吸收剂是目前光稳定剂领域的主体[3]。TINUVIN 326是一种苯并三唑类紫外吸收剂，广泛用于聚烯烃中。它在高温下挥发性低，防止热降解能力强，用在聚烯烃中共混和加工过程中没有明显的损耗和分解。在聚酯树脂的防紫外线应用中，TINUVIN 326在树脂固化过程中不会和金属盐反应形成色污产物。图1为TINUVIN 326的分子结构式。

图1 TINUVIN 326的分子结构式Fig.1 Molecular structuralformula of TINUVIN 326

2 实验部分

2.1 试剂和器材

石油醚、甲醇（分析纯）、层析柱、硅胶板。

2.2 样品处理过程

（1）采用甲醇对水洗树脂版样品进行固液萃取，得到甲醇萃取相。

（2）采用柱层析将甲醇萃取相进行分离，用石油醚淋洗。淋洗液在室温下蒸发掉溶剂，得到淡黄色油状液体。

（3）采用薄层色谱将淡黄色油状液体进一步分离提纯，以石油醚为展开剂提纯两次。

（4）蒸干溶剂，得到淡黄色粉末样品，待测。

2.3 分析与测试

（1）红外光谱测试：KBr压片法制样。采用Nicolet iS10红外光谱仪，4000～500cm-1范围扫描。

（2）核磁共振波谱仪：瑞士布鲁克公司，400MHz。（3）紫外-可见分光光度计：Hitachi U-3000。

3 结果与分析

3.1 1H NMR测试

将淡黄色粉末样品溶于氘代氯仿中，进行1H NMR测试。

图2 样品的核磁谱图-1H谱Fig.2 1H NMR of sample

图2所示为样品的核磁共振氢谱。其中，δ=8.066和7.193处分别为取代苯环上位置1和5处的质子氢。δ=7.926，7.865～7.888和7.416～7.443处的峰分别归属于苯并三唑中苯环上2，3，4的质子氢。δ=2.138处的峰归属于取代苯环上甲基取代基上的三个质子氢（位置6）。δ=1.493处的峰归属于叔丁基上的九个质子氢。

3.2 FT-IR测试

图3 样品的FT-IR谱图Fig.3 FT-IR spectra of sample

样品的FT-IR谱图如图3所示。从中可看到在3404cm-1处宽大的吸收峰为苯环上-OH的特征峰，2959，2922和2854cm-1处有明显的CH3和CH2的C-H伸缩振动峰。1560和1504cm-1处是苯环的骨架伸缩振动峰。1465cm-1处是-N=N-伸缩振动峰。1207cm-1处为Ar-O的伸缩振动峰。754cm-1处是C-Cl的伸缩振动峰。