关于化验中提高煤质分析准确度的探讨

鲁培

（神华宁夏煤业集团选配煤中心，银川 751400）

1 引言

煤质分析是指导选煤生产的重要手段，是选煤生产中的“眼睛”，煤质分析的灰分是选煤质量指标中以质论价的主要指标之一，挥发份和焦渣特征的测定又可初步确定煤的煤化程度高低、黏结性的强弱、低温焦油产率的大小以及发热量的高低等情况，硫分的测定是现代选煤工艺中攻关的项目，是煤炭事业“绿色环保”的关键指标，因此提高煤质分析的准确度是至关重要的。

2 采制样是煤质分析结果准确的基础

煤是一种矿物质含量较高，均匀性较差的固体可燃物，因此采取煤样必须经过平均标准差公式的检验，经达到采样的准确度，保证采取的煤样既要缩减或破碎到符合各种化验项目的要求，又要保持煤样的代表性，同样制备煤样在操作过程中不遵守操作规程，就会使煤样失去代表性，使用这种失去代表性的煤样，即使分析结果最准确也是毫无意义的。

做到了以上两点，还应注意在称取煤样时，应使煤样在空气干燥状态下，即称量前应将天平的干燥剂取出，这样煤样中的内在水分就不会很快蒸发掉，而灼烧后煤样在称取时，天平内干燥剂就不能取出，否则就会出测定误差增大的现象，总之称量分析煤样过程应力求快速、准确[1]。

煤的工业分析是评价煤质的基本依据，它主要包括水分、灰分、挥发分、硫分等项目。

3 提高煤质分析准确度的关键

3.1 水分的测定

煤中水分分为游离水分和化合水分两种，游离水又分为外在水分和内在水分。

测定煤样全水分，关键要保证从制样到煤样称量的过程中，煤样中水分没有变化。

要注意全水分煤样制样要迅速、煤样不宜破碎过细，以防制样中水分损失；煤样应保存在密封良好的容器内；煤样送到化验室后应尽快测定；称量前煤样一定要混合均匀，称量时动作一定要迅速。

测定空气干燥煤样水分，采用空气干燥法，针对此种方法：

①空气干燥煤样在称量瓶中要摇匀、摊平，放入干燥箱前为了使温度均匀，干燥箱要提前3～5min开始鼓风。

②置于105～110℃的干燥箱中，煤样在干燥空气流中干燥到质量恒定，一般烟煤干燥1 h，褐煤和无烟煤干燥1.5h，从干燥箱中取出称量瓶后要立即盖上盖子。

③称量瓶在干燥器中冷却至室温（约20min）后称量，然后进行检查性干燥，每次30min，直至煤样质量减少不超过0.001g或质量有所增加为止，如果质量有所增加，要使用增加前一次的质量作为依据。

3.2 灰分的测定

影响灰分测定误差的主要因素有三个：黄铁矿氧化程度、碳酸盐分解程度、灰中固定硫的多少。

针对这三方面：

①马弗炉必须装烟囱或将炉门开启一小缝，使炉内空气自然流通，使生成的二氧化硫排出，而不被灰中的碱性氧化物吸收固定，以免灰分测值偏高。煤样在灰皿要铺开，局部过厚，一方面造成燃烧不完全，另一方面会造成底部煤样生产成的二氧化硫被上部的碱性氧化物固定，这样也会造成灰分测值偏高。

②分段升温对灰分影响也是很主要的，加热初期炉温从100℃升500℃要控制在半小时内，防止爆燃，否则部分挥发性物质急剧逸出将矿物质带走使灰分测值偏低，在500℃停留30min使二氧化硫在碳酸盐分解前全部逸出，否则会同生成的氧化钙生成硫酸钙，固定在煤灰中，使测值偏高，如表1所示。

表1 试样同标样GWB11108b比较

如表可看出停留时间越短，测值越高，停留时间越长，测值越低，一般以30min为宜，这样才能提高结果的准确度。

③灼烧的煤灰吸收空气的水分，也会造成测值偏高，如表2所示。

表2 三种取样后的测值比较

3.3 挥发分的测定

挥发分的测定是一项规范性很强的试验，温度、时间等都会影响到测定值的准确性。

①温度低，挥发不完全，而温度由850℃升至900℃挥发分增加比较大，温度过高，固定碳易氧化，因此必然定期对炉温进行校正。煤样应放在炉内的恒温区，每次试验最好放同样数目的坩锅，以保证坩锅及其支架的热容量基本一致。

②测定时，炉温必须在3min内恢复到900±10℃，总的加热时间严格控制在7min，在测定过程中坩锅盖子必须配合严密，坩锅从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。

③一个煤样的平行测定不允许在炉内同一次进行，以便能对两次的试验条件进行检查[2]，如表3所示。

表3 测定挥发分

由表可看出，单样（空炉）测出值稳定，结果准确度高。

3.4 硫分的测定

①高温燃烧测定硫时，首先要检查系统的气密性，以防止生成的二氧化硫跑掉，造成测值偏低，煤样在500℃预热5min,防止煤样爆燃，又能使煤样燃烧完全，以尽量养活或避免生成的二氧化硫被碳酸钙分解的氧化钙生成硫酸钙，造成测值偏低。

②煤样在燃烧管理中的反应非常迅速，吸收瓶中采用气体过滤器玻璃熔板，可使生成的二氧化硫等气体与吸液的接触面增大，达到充分吸收的效果，而不会造成测值偏低。

③煤样燃烧时，应保持氧气流速应300～350ml/min，氧气流量大，部分气体来不及吸收而被带走，使结果偏低，氧气流太小，会产生两个恶果：一方面燃烧不完全，导致结果偏低；另一方面不易带走二氧化硫而被吸收液吸收，使终点不易确定，测值偏高，如表4所示。

表4 试样GWB11108b在不同氧气流中的测值

4 结语

煤都是不均质的，只是程度有所不同，提高煤质分析准确度的方法很多，只有严格按照国标操作，保持方法的准确性，以严谨的科学态度对待，努力提高测定准确度，才能把住质量的每一道关，从而为生产经营提供准确、可靠的质量依据。