Sr掺杂纳米TiO2光催化材料制备工艺研究

杨在志，傅小明，许新宇，朱良怀

（宿迁学院 材料工程系，江苏 宿迁 223800）

1 TiO2光催化剂研究背景

随着日益严重的环境污染，节约能源和保护环境成为人类共同面对的难题。以利用太阳能实现降解有机污染物的光催化技术成为研究的热点领域[1]。纳米TiO2光催化剂具有性质稳定、来源广泛等特点，是一种颇具有研发及应用前景的光催化材料。目前，纳米TiO2光催化剂仍存在禁带宽度大（3.2 eV）、对太阳能的利用效率低等方面的缺点[2]。TiO2的掺杂改性可以提高光催化性能。金属原子能够接收电子，获得TiO2导带中的自由电子，减小电子和空穴复合，提高光催化效率，常用的金属有：Fe[3]、Cu[4]、Zn[5]等。

与Ti相比较，金属Sr具有更大的原子半径，可以在TiO2晶格中引入更多的缺陷，减小TiO2禁带宽度，增大对太阳光的吸收波长。本实验采用溶胶-凝胶法合成Sr掺杂纳米TiO2光催化试剂，研究掺杂量、合成工艺参数对纳米TiO2光催化性能的影响。

2 实验过程

2.1 合成步骤

将一定量的Sr（NO3）2（Sr/Ti=1.5%）溶于30 mL无水乙醇和4 mL蒸馏水的混合溶液中，形成溶液A；将12 mL酞酸丁酯加入到60 mL无水乙醇和冰醋酸溶液中，配成溶液B。将溶液A在电磁搅拌的情况下缓慢滴加到溶液B中，继续搅拌2 h。室温陈化48 h后在水浴锅中进行干燥处理，在400 ℃，500 ℃，600 ℃下煅烧3 h，得到Sr掺杂纳米TiO2光催化试剂。

2.2 检测与表征

利用DX-2800型X射线衍射仪（XRD）分析样品的物相组成，JEM200CX型透射电子显微镜（TEM）观测样品显微形貌，UV-1700型紫外-可见光分光计（UV-Vis）检测光催化性能。

2.3 光催化性能测试

称取200 mg TiO2试样加入到300 mL质量浓度为40 mg/L的甲基橙溶液中，超声分散30 min，用250 W氙灯模拟太阳光照，每20 min取试样一次，离心后取出上层水溶液，测试样品的吸光度，通过公式η=（C0－Ct）/C0计算降解率，其中：η为溶液分解率；C0为初始吸光度；Ct为t min吸光度。

3 结果与讨论

3.1 XRD分析

煅烧工艺对纳米TiO2光催化试剂（Sr/Ti=1.5%）的XRD曲线如图1所示。从样品的衍射曲线可以看出，在2θ=25.03°，38.12°，48.31°，54.40°处分别对应TiO2锐钛矿相的（101），（004），（200），（105）衍射峰。在较低的煅烧温度下，由单一的锐钛矿相组成，当温度到600 ℃后，样品在2θ为32.5°处出现TiO2的金红石相的（110）衍射峰，形成双相组织。

图1 TiO2光催化试剂的XRD曲线

3.2 TEM分析

不同煅烧温度下TiO2试样（Sr/Ti=1.5%）TEM显微组织如图2所示。锐钛矿相的晶粒成规则的球状，低温下，粒子尺寸较小、空隙较大、密度较低。高温下，粒子之间的空隙逐渐降低，尺寸变得不均匀。在晶化温度为500 ℃的条件下，晶粒分散性高、大小比较均匀，晶粒尺寸约为6～18 nm，表面积较大。

图2 样品的TEM显微组织（Sr/Ti=1.5%）

3.3 UV-Vis测试

图3为纳米TiO2光催化剂对甲基橙模拟有机污染物的光催化降解曲线。随着光照射时间的增长，甲基橙溶液的浓度逐渐降低。在500 ℃时光催化活性最高，光催化降解率达到92%。当温度升到600 ℃后，光催化活性降低，原因可能是在高温下，晶粒变得粗大且尺寸分布不均匀，表面积减小所致。

图3 纳米TiO2光催化降解效率曲线

4 结语

Sr掺入量为1.5%的纳米TiO2光催化剂由单一锐钛矿相组成，经500 ℃煅烧后晶粒分散性好，晶粒尺寸在6～18 nm，减小电子轨道能级，形成电子俘获陷阱，光催化降解率为92%。