河北省不同地区苹果、梨的农药残留检测及分析

宋伟　邹金龙　范乐乐

摘 要：以河北省不同地区的苹果和梨的样本园为研究对象，通过高效液相色谱--串联质谱法对苹果和梨的农药残留进行检测分析，结果表明：所调查的河北省不同地区的221个苹果和237个梨样品的4种菊酯类农药和毒死蝉的农药残留均符合国家安全标准；苹果样本园的氯氟氰菊酯使用量最多，氰戊菊酯使用量最少，梨的样品园毒死蝉使用量最多，甲氰菊酯使用量最少；根据检测含量进行安全等级划分，安全一级果园数点比较大，说明所调查区果园农药残留达标，农药使用合理。

关键词：水果；苹果；梨；农药残留检测；残留量分析

中图分类号 SS-3 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）17-0086-03

In Different Areas in Hebei Province Pesticide Residue Detection and Analysis of Apple，Pear

Song Wei et al.

（Beimandian Forest Farm of Forest Farm Machinery Plant of Saihanba，Chengde 068457，China）

Abstract：Food safety has become a hot topic of todays society. This artice is based on sample of different parts of apple and pear garden in Heibei province as the research object，by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry of apples and pears for the pesticide residue detecting and analysis，the result shown that the investigation of different areas in Hebei province from 221 of apples and 237 of pears in the four kinds of strain and pesticides poisoning cicada pesticide residues are accord with national safety standards. Samples of apple orchard of cyanogen fluorine chrysanthemum ester used the，fenvalerateusage，at least the sample of the pear garden poisoned cicada used the most，least armor cyanogen chrysanthemum ester usage. Finally，the test content hierarchy and made a comparative analysis.

Key words：Fruit；Apple；Pear；Pesticide residue detection Pesticide residues analysis

農药残留是指对农产品及水果、蔬菜等使用农药后残留在生物体本身及环境中的微量的农药原体、残留的有毒代谢物、降解的杂质等的总称[1]。随着社会经济的发展，农药滥用使用现象越来越多，农药造成的环境污染和农药残留危及人类健康的问题不断加剧。我国农药残留安全限量见表1。

自1993年以来，我国水果种植面积不断扩大甚至位于世界首位，成为世界水果大国之一，苹果在中国的市场占首位，我国苹果农药残留问题已列入诸国食品安全检测方案之中，为了加强食品安全，需要年年进行检测[3]。

本文分别以河北省内的石家庄市，邯郸市、衡水市、秦皇岛市、唐山市、张家口市、定州市以及承德市8个市为调查对象，调查研究分析当地苹果的农药使用以及农药残留。梨的农药残留量抽取对象除以上8个市外还增加了沧州市、廊坊市。由以上抽查展开对苹果、梨的农药残留量监测分析，了解农药使用量，控制水果农药残留量，从而保障食品安全。

1 材料与方法

1.1 抽取样地 苹果随机从石家庄市（无极县）、邯郸市（肥乡县、邯郸县、广平县、永年县、大名县）、承德市（平泉县、宽城县、承德县、兴隆县）、定州市（长安路街道办）、张家口市（赤城县）、衡水市（冀州市、枣强县、深州市、武邑县、桃城区）、秦皇岛市（北戴河区）、唐山市（滦县、乐亭县）8个主产区抽取了221个样品。

梨随机从承德市（宽城、平泉县、兴隆县）、邯郸市（魏县、肥乡县）、石家庄市（晋州市、正定县、无极县、辛集县）沧州市（泊头市、吴桥县）、廊坊市（）、衡水市（深州市、武邑县、桃城区、冀州市）、定州市（车胜生态园）、秦皇岛市（北戴河区）、廊坊市（永清县、广阳区）9个主产区抽取237个样品。

1.2 检测方法 农药检测采用高效液相色谱—质谱法，对农药残留定性定量测定。抽取的苹果和梨的样品用乙氰提取，然后固相萃取用石墨碳/氨基串联柱，之后用C18柱分离，再用流动相梯度的水溶液洗脱，用以定性确证，其后5种农药残留在一定的范围内线性关系表现良好，最后加标回收率，回收率为70%～120%。

1.3 残留分析 样品调查前处理和检测是农药残留检测的前提。

1.3.1 残留量计算 通过气相色谱法绘制出气相色谱图，根据色谱图确定农药残留量。残留量计算公式如下：

X=Ai.Cs.V/As.m

式中：X-农药残留量；Ai-样品被测农药的峰高；V-定容体积；Cs-被测农药浓度；As-标准液中被测农药的峰高；m-样品重量。

1.3.2 检测分析 通过残留量公式计算出所有抽查样品的农药残留量，统计结果发现：有些市、县的苹果和梨的主产地并没有使用本次调查所使用的农药；其中石家庄市（辛集市、晋州）、秦皇岛北戴河、廊坊市广阳区、衡水市深州市、沧州市（泊头市、吴桥县）、承德市（宽城县、平泉县）、邯郸市（肥乡县、魏县）等122个果园内梨未施药；石家庄市无极县、衡水市深州市、秦皇岛北戴河、承德市（平泉县、宽城县、承德县、兴隆县）、邯郸市（永年县、广平县、大名县）、衡水市（冀州市、枣强县、武邑县）、张家口市赤城县、唐山市（乐亭县、滦县）、邢台县等163个样品未检测到4种菊酯类农药和毒死蜱的残留，可能与当地所检测时的气候和果品是否套袋有关。

2 结果与分析

2.1 农药残留水平 其抽查样品的农药残留最大值、最小值、平均值见表2和表3。

4 结论

此次调查的苹果、梨的农药残留均在国家安全标准之内，个别市、县的果园没有施药，做到了“绿色”的水果生产，使水果绿色，无污染，但在大多数果园都有施药现象。

农药残留都在国家限量标准内，通过比较可知，所抽查地区虽然农药残留未超标，安全一级内的果园数最多，但仍存在农药残留量数值过大的现象，说明农药使用量还存在不合理之处。国家应该建立健全农药使用标准体系，从农药品种、国家限量值和残留测定方法3方面完善农药残留检测方法，并积极研究农药新的检测方法，严格控制农药残留量，保障人民健康。

参考文献

[1]薛国珍，袁俊令，王晓君，等.控制农药残留污染加强无公害农产品生产[J].山东农业科技，2005，82-83

[2]李小婷，王纪华，朱大州，等.果蔬农药残留检测方法研究进展[J].农业工程学报，2011，27：363-370.

[3]李海飞，赵政阳，梁俊，等.苹果农药兰村研究进展[J].西北农林科技大园园艺学院果树学报，2005.22（4）：381-386.

[4]吴朝华，王秀梅，伊兵，等.高效液相色谱法测定联苯菊酯悬浮剂中的联苯菊酯[J].理化检验--化学分册，2011，47（3）：305-307.

[5]李英杰，梁辉，张春雨，等.手绘整体柱的毛细血管色谱法，用以拆分溴氰菊酯對应体[J].理化检验，2011，47（5）：547-549.

[6] 李媛，肖丽和，殷果，等.分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串的高效联质谱法规定蒺藜中17种农药残留[J].药物研究分析杂志，2013，33（4）：661-668.

[7]李晓颖，张红医，常巧英，等.气相色谱-四级杆标准鉴定常用水果蔬菜中的农药残留[J].色谱，2014，32（3）：268-277.

（责编：王慧晴）